《土壤肥料学》实验实习指导

《土壤肥料学》实验实习指导

实验室规章制度

1.实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作

过程。

2.实验时必须认真观察和分析实验现象，做到主动地学习，积极

地思考。

3.保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。

4.注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作

和放置。

5.节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪

器者应如实向教师报告，并登记，补领。

6.实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。

7.实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室

外，借物必须办理登记手续。

8.实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清

洁实验台面和地板，方可离开。

目录

第一部分实验指导

实验一土壤样品的采集与处理........................................1

实验二岩石及矿物的识别............................................2

实验二土壤有机质含量测定..........................................4

实验四土壤自然含水量的测定........................................6

实验五土壤酸碱度的测定............................................7

实验六土壤水解性氮的测定..........................................9

实验七土壤速效磷的测定...........................................10

实验八土壤速效钾含量的测定.......................................12

实验九碳酸氢铁含氮量的测定.......................................13

实验十施肥量的估算...............................................14

第二部分实习指导

实习一地质地貌与成土岩石采集及识别..............................16

实习二土壤剖面形态的观察和土类识别..............................17

实习三植物营养大实验（测土配方施肥及植物营养诊断）..............18

附：实验实习报告书写格式...........................................19

第一部分实验指导

实验一土壤样品的采集与处理

一、目的意义

土蕨分析样品的采集与处理是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分

析结果及结论是否正确、可靠的先决条件。为使分析的少量样品能反映一定范围

内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。本实验介绍耕层土壤混合样品的

采集与制备。

二、目的要求

要求学会耕作土壤混合样品采集与处理方法。

三、用具

小i铲、米尺、布袋、标签、铅笔、土筛（18号01mm、60号00.25mm、100号

00.149mm）＞广口瓶、天平（0.1感量）、胶塞（或圆木棍）、白磁盘（或木版）

等。

四、方法步骤

（一）土壤样品的采集

1、采集时间：一股在早春或晚秋进行。

2、采集的方法.

（1）选点和布山：根据不同的土壤类型、地形、前茬以及肥力状况，分别选

择典型地块采取混合土样，样点的多少依采样面现大小确定，一般面积小于10

亩（0.67公顷）5点左右、10-40亩（0.67〜2.67公顷）5〜15点，40亩（2.67

公顷）以上15〜20点混合，采用蛇形法布点取样。

（2）采土：每一取土点先除去地面落叶等杂物，将土钻垂直螺旋转入耕作

层20cm左右土内取土，然后将各点土样混合成1kg左右装袋：小土铲取样，将

小土铲斜着向下切取一薄片的土样。如采取的土样不是1kg,可用四分法弃取多

余的或添加不足的土样。

（二）土壤样品的处理

1、风干和去杂：土样应及时风干，风干时应将土样放在阴凉干燥通风、无

特殊气体（如绿气、氨气、二氧化硫等）、无灰尘污染的室内干净木板或塑料布、

纸上，摊成一薄层，并经常翻动风干，忌阳光直晒或烘烤，半干时捏碎大土块。

风干后，拣出枯枝落叶、植物根系、残茬等，对铁镭结核、石灰结核或过多石子,

应拣出称重并记下所占的百分数。

2、磨细、过筛和保存：

（1）进行物理分析时，取风干土样100〜200g在木扳或胶板上碾碎，仝部

通过18号筛，大块土样继续碾碎过筛，不得抛弃或遗漏，石砾称重并计算百分

率

°（2）进行化学分析时，取风干土样100〜200g在木扳或胶板上碾碎，测定

速效养分、pH值时全部通过18号筛；测定有机质、水解性氮、全氮时取通过18

号筛的土样20g,使其全部通过60号筛；测定全磷、全钾时取通过18号筛的土

样20g,使其全部通过100号筛。

筛理好的土样分别混匀后装入广口瓶中，贴上标签，记明班级、大组、小组、

土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、孔径、采集人等。最后将广口瓶保

存在样品架上，避免阳光、高温、潮湿或酸碱气体的影响。

五、实验作业

1.按要求撰写实验报告。

2.思考题

（1）土样采集包括哪些环节？多余的土样量如何处理？

（2）采样点数量对分析结果的准确性有什么影响？

（3）土样研磨过筛、充分混匀的目的是什么？

实验二岩石及矿物的识别

一、目的意义

识别岩石及矿物，了解它们对土壤质地、土壤肥力的影响，为进一步认识土

壤和改良土壤打基础。

二、用品

岩石标本、矿物标本、化石标本、分化标本、条痕板、摩氏硬度计、回形针、

玻璃片、小刀、锲、放大镜、稀盐酸。

三、方法步骤

（一）矿物的识别：

识别矿物的主要依据：矿物的形态、颜色、条痕、光泽、硬度、解理和断口、比重

等（表实2-1）。

1、形态：即矿物的形状。有柱状、片状、菱形等。

2、颜色：有深色矿物和浅色矿物，有自色和他色，还有有些矿物颜色可能

改变。

3、条痕：矿石粉末的颜色，即把矿物在条痕板上擦划后留下的粉末颜色。

但对无色透明或半透明的浅色矿物以及硬度比条痕板大的矿物不能鉴定。

4、光泽：矿物表面反射光的色泽和亮度，有下列几种：

①金属光泽：光泽闪耀或者表面反光很强，光耀夺目。

②半金属光泽：矿物表面反光较弱，呈历久变暗的金属表面的光泽。

③非金属光泽；透明、半透明或是颜色较浅的矿物所具有的光泽。

5、硬度：指矿物诋抗摩擦和刻划的能力。通过两种矿物互相刻划，用已知

的硬度来确定未知矿物的硬度。以摩氏硬度计（摩氏硬度计仅是硬度的一种等级,

它只表明硬度的相对大小，不表示其绝对值的大小，决不能认为金刚石的硬度为

滑石的10倍）作标准，即选定10种矿物作为硬度风级标准，这10种矿物的

每一种都能刻划它前面硬度较小的矿物，同时又能被其后硬度较大的矿物所刻

划。野外确定常采用硬度的代用品，如指甲的硬度为2.5,回形制的硬度为

3.5,玻璃片的硬度为5,小刀的硬度为6,锂的硬度为7。一般矿物的硬度

很少超过7o

6、解理和断口：矿物依一定方向裂开的性质叫解理。其裂开的平滑面叫解

理面。不规则的破裂面叫断口。

极完全解理解里面极平滑，可裂成

薄片。

—按解里面裂开—完全解理解里面平滑，不易发生断口,

往往

的难易程度—沿解里面裂开为小块，外形

与原

来的晶体相似。

—不完全解理在矿物碎片上可以

找到解里面，

解理的类加I但较困难，因为断口不平

滑。

—无解理

—按解里面的数目分：一向解理、二向解理、三向解理。

i—贝壳状断口断裂面象贝壳

卜平坦状断口断裂面略为平坦

断口的形止L土状或粒状断口断口处粗糙似粘土状

一参差状断口断口有参差突起

7、比重；指矿物的重量与4℃时同体积水的重量比。通常用手掂量约略估

计。绝大多数矿物的比重在2.5~4之间，小于2.5者为轻矿物，2.5〜4者

为中等比重矿物，大于4者为重矿物。

表实2-1、主要成土矿物的识别依据

矿物种矣形态颜色条痕光泽硬度解理断口比支

石英块状白、灰、无白玻璃、油脂7无贝壳2.6

正长石柱状肉红、浅红白玻璃6二向解理互成直角参差2.6

斜长石柱状灰、乳白白玻璃6二向解理互成斜角参差2.6

白云母片状无色透明无珍珠2.5极完全—2.7-3.2

黑云母片状黑或灰无珍珠2.5极完全—2.7-3.2

角闪右细长柱陪绿、照—玻响5-6二向完全解理参差323.6

辉石短粗柱状黑绿灰玻璃5.5二向解理参差323.6

敏榄石粒状黄绿无玻璃6.5-7—贝壳3.2-3.34

赤铁丁块状、鱼子状紫红、铁黑樱桃红半金属5.5-6.0无参差5

磁铁矿柱状、块状铁黑黑半金属5.5-6.O无参差4.9-5.2

喝铁学块状褐、深褐黄阖半金属5.O-5.5无多差4

黄铁矿块状金黄绿黑、褐金属6.O-6.5无参差4.9-5.2

高岭石块状白白土状2——2.6

方解石菱面晶体乳,白、灰、褐—油脂、玻璃3完全—2.7

白云石菱面晶体白自珍珠3.5-4—2.8-2.9

璘灰石块状绿、褐白玻璃、油脂5不完全参差3.15

蒙脱石

水云母

姓石

蛇纹石

伊利石

（二）岩石的识别

岩石识别的主要依据：成分和组织等

（1）岩石的成分

①矿物成分：有主要成分和次要成分。如浅色的岩浆岩中的花岗岩、流纹岩

的主要成分为石英、正长石和云母，含量较多，而黄铁矿、磁铁矿等为其次要成

分，含量较少。深色的岩浆岩中的玄武岩、辉长岩的主要成分为辉石、斜长石和

橄榄石，而不含石英和正长石。颜色深浅中等的岩浆岩中的安山岩、闪长岩的主

要成分为斜长石和角闪石，次要成分有辉石、云母及黄铁矿等。如表实2-2,

表实2-2主要岩浆岩的特性比较

喷出岩体隐晶岩粗面岩流纹岩安山岩玄武岩

浸入岩体正长岩橄魄岩

粒状花岗岩闪长岩辉长岩

辉岩

-------------

产状/斜长石

/X"一

碱性长石不

矿物成分

—

注：加斜线的是深色矿物，其余为浅色矿物。碱性长石包括正长石和钠长石；似长石为与长石成分和

组织相似的酸石类架状硅酸盐矿物。

②化学成分：岩浆岩：含二氧化硅的百分比很重要，65%以上为酸性岩石、

55〜65%为中性盐石、45〜55%为基性岩石、45%以下为超基性岩石。

沉积岩：有硅质岩石、铁质岩石、石灰质岩石等。

（2）岩石的组织

是指组成岩石的各种矿物颗粒的形状、相对大小和相互排列的状况，可分为：

①变质组织：为变质岩的组织。当岩石经过高温高压后，其中的矿物结晶重

新排列成平行的条纹状组织或整个岩石成片状或板状组织。有时岩石中的矿物结

晶，因受到温度、压力的影响而成紧密排列的结晶组织。

②碎屑组织：为沉积岩的组织，由前一RW石碎屑堆积而成。其共同特点是在放大

镜下可仔细观察碎屑间用L隙与胶结剂。根据碎屑颗粒的大小形状分为土状、沙状、砾状、

多角状。

③玻璃组织：为喷出岩组织。因岩浆突然在地面冷却来不及分别结晶，变成柞互溶

解的状态。在冷却过程中没有气体发生形成的结晶组织为均一组织，有大量气体发生时

便成多孑倒织。

④结晶组织：为浸入岩组织，岩浆在地壳下层漫漫冷却时，其中的矿物便生

成各种结晶粒，密接排列中间没有空隙，岩浆愈在下面，冷却愈慢，结晶愈大，

形成较粗的晶粒组织。当岩浆接近地表时冷却迅速，形成密实组织。如在玻璃组

织和密实组织中含有较大的斑晶时，称为斑晶组织。

表实2-2、主要成土岩石的成分和组织

岩石种类成分组织

主要为石英、正长石和云母。另外有少量角闪石、辉石、黄

花岗岩粗晶组织

铁矿和磁铁矿等次要成分。一氧化硅含量在65%以匕，

主要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。

正长岩结晶组织

含二氧化硅52〜65%。

主要矿物成分为斜长石和角闪石，次要成分有辉石、云母及

浸入岩闪长岩结晶组织

黄铁矿等。中性岩。

其主要矿物成分为辉石和斜长石，辉石居多。次要成分有角

辉长岩结晶组织

闪石和云母，含二氧化硅45〜52%,为基性岩。

岩浆岩橄榄岩

主要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。

流纹岩玻璃组织

含：氧化硅52〜65%。因有红色或黄色溜纹而得名

主要矿物成分为正长石，副成分以角闪石和少量云母为主。

粗面岩含二氧化硅52〜65%。面较粗，结晶颗粒小，呈淡红色、玻璃组织

淡黄色或灰色。

喷出岩其主要矿物成分为辉石和斜长石，辉石居多。次要成分有角

玄武岩闪石和云母，含二氧化硅45〜52%,为基性岩。其特点玻璃组织

是比重大，细致、有气孔、色深暗。

安山岩

脉岩

砾岩有砾石（直径大于2间），含量在50%以匕经胶结而成。砾状组织

由0.1〜2mm的沙粒胶结而成，主要成分为石英。颗粒比页

砂岩砂状组织

岩粗些，成层较厚。

粘土经压实脱水和胶结作用硬化形成。颗粒细，呈一页一页

页岩片状组织

的薄片状。

沉积岩由碳酸钙沉积胶结而成。很细致，滴稀盐酸放出二氧化碳泡

沫。质纯一般色浅，含有机质及其它杂质则呈浅红色、灰黑

石灰岩碎廨组织

色或黑色。含二氧化硅多时称硅质灰岩，含粘土多时称泥质

灰岩。

山花岗岩经高温高压变质而成。主要矿物与石灰岩相似，所

片麻岩不同的是矿物一层一层的排列起来，一层石英，一层正长石，变质组织

一层云母,着起来一层白血,一层黑的,黑白相间。

板岩由泥质页岩变质而成。较硬且脆。敲击时，石声悦耳。变质组织

山砂岩变质而来。极为坚硬。石英岩与石灰岩的区别在于：

用的力气小，轻轻敲町即能打开的是石英岩：用力气很大，

变质岩石英岩变质组织

冒火星的是石英岩。用稀盐酸试冒泡的是石灰岩，不冒泡的

是石英岩。

由石灰岩变质而来。因产生于云南大理而得名。质纯者多为

大理岩变废组织

白色，因含有其它杂质而呈灰、绿、红、浅黄等色。

千枚岩

四、作业：举例说明识别岩石及矿物的主要依据

实验三土壤有机质含量测定

一目的意义

土壤rr机质既是植物营养的源泉，又是土壤微生物的能源物质，同时也是形

成土壤结构的重要因素。因此土壤有机质直接影响土壤的理化性状，其含量是土

壤肥力高低的重要指标之一。测定土壤有机质的方法有干烧法（高温电炉灼烧）、

湿烧法（重格酸钾氧化）外加热氧化法、水合热氧化法。干烧法和湿烧法结果准

确，但需特殊仪器设备，费时，一般不用。水合热氧化法和外加热氧化法原理相

同，但由于不消煮，有机质氧化只有77%,也一般不用。外加热氧化法操作简便，

设备简单、快速，再现性较好，故目前被一般实脸室广泛采用。

二方法原理

外加热氧化法是在加热条件下，用一定量的标准重铭酸钾一硫酸溶液，氧化

土壤中的有机质，剩余的重格酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重倍酸钾量计

算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式如下：

2K2Cr207+3C+8H2S04=2K2S0.,+2Cr2（S01）3+3C02+8H>0

K2Cr207+6FeS0,+7H2S01=K,S01+Cr2（S0t）3+3Fe2（S01）3+7H20

三仪器药品

1.仪器设备：有机质消煮仪、分析天平、注射器（5ml）、滴定管（25ml）、

吸管（5ml）、三角瓶（250ml）。

2.试剂配置：

①0.8000mol/L重络酸钾标准溶液。称取分析纯重铝酸钾39.225克，溶

于400ml水中,加热溶解，冷却定容至1000mL

②0.201014硫酸亚铁溶液。称取化学纯硫酸亚铁55.6克，加3mol/L硫

酸溶液30ml,定容至1000位。

③邻啡罗咻指示剂。称取化学纯硫酸亚铁0.695克利分析纯邻啡罗咻

1.485克，溶于100ml水中（红棕色），贮于棕色滴瓶。

④浓硫酸（比重1.84,化学纯）。

四操作步骤

1.准确称取通过60号筛风干样品0.5g（精确到0.0001g）,放入干的消煮

管中，用吸管准确加入0.8。0（）0101重格酸钾标准溶液51同，再用注射器注入浓硫

酸5ml,小心摇匀，然后将冷凝管插入消煮管，置入消煮仪中。

2.预置消煮仪消煮温度175仁，打开消煮开关，待温度升至1750c时，开始

计时，使溶液保持沸腾5nlin.然后关掉电源，待消煮管稍冷却后取出、放凉。

3.将消煮管内溶物小心地全部洗入250ml三角瓶中，并使瓶内总体积保持在

60〜80ml之间，然后加邻啡罗林指示剂3〜5滴，用0.2mol硫酸亚铁溶液滴定，

溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。

4.在测定样品的同时，用纯砂代替样品做两个空白试验，取其平均值，其他

步骤同上。

五结果计算

有机碳（％）=（Vo—V）XcXO.003X1.1/样品重X100%

有机质（%）=有机碳（％）XI.724

式中：v（）—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数；

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数；

c—硫酸亚铁的摩尔浓度；

0.003—1/4的毫摩尔质量碳的克数；

1.724—有机碳占有机质的58%,将有机碳换算为有机质需乘以1.724；

1.1——由于本法仅能氧化土壤有机质的90%,折合有机质应乘以1.1.

六注意事项

1.本法应根据有机质含量来决定称样重。有矶质含量在7%-15%的土样可称

0.1-0.05g,2斤4%者可称0.5-0.2g,少于2%者可称0.5g以上（西峰为0.5-1%,

应称0.5T.0g）,以减少误差。

2.消化煮沸时间必须尽量准确，从管内溶液表面开始翻动时方能计算时间。

3.对含有氯化物的样品可加少量硫酸银除去其影响，对石灰性土样必须慢慢

加入浓硫酸，以防止由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土与一些长期渍

水的土壤，必须预先磨细滩成薄层，风干10天左右，使还原物质充分氧化后再

测定。

4.消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中梢带绿色，如果以绿色为主，则

说明重铭酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧

化不完全的可能，应弃去重做。

七思考题

1.说明重辂酸钾法测定土壤有机质含量的方法原理.

2.为什么要严格掌握消化温度和时间？

实验四土壤自然含水量的测定

一目的意义

土壤水分是土壤的重要组成部分，也是土壤肥力的主要因素。通过自然土壤

水分的测定，可以了解田间土壤中的水分状况，为农业生产管理提供依据。风干

土样含水量的测定，可将土样换算成烘干土样，使各项分析结果的计算以烘干土

重为基础进行，分析结果具有可比性。

二、目的要求

测定土壤水分的方法有烘干法和酒精燃烧法。烘干法精度高但时间长，酒精

燃烧法精度低但速度快，适用于田间测定。本实验采用烘干法测定土壤水分，要

求掌握烘干法测定土壤水分的原理和方法。

三、仪器

烘箱、铝盒、天平、干燥器、牛角勺。

四、方法原理

测定土壤含水量的方法很多，如烘干法、酒精燃烧法和中子测量法等，其中

烘干法是国际上土壤水分测定的标准方法，虽然需要采集土样，并且干燥时间较

长，但是因为它比较准确，且便于大批测定，故为最常用的方法。

测定时.，将土壤样品放在105℃±2℃的烘箱中烘至恒重，求出土壤失水重

量占烘干土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，而一般土壤有

机质不致分解。

五操作步骤

1.取一干净铝盒在1/100天平上称重(A),并记上铝盒号码。

2.在田间用土钻钻取有代表性土样(0-20cm),用小刀刮去钻中浮土,

挖取土钻中部土样20g左右，迅速装入铝盒中，盖好盒盖，带回室内(注意铝盒

不可倒置，以免样品撒落)，在天平上称重(B),每个样品至少重复测3份。

3.将打开盖子的铝盒(盖子放在铝盒旁侧或盖子平放在盒下)，放入105℃

土2C的恒温箱中烘6h。

4.待烘箱温度下降至50c左右时，盖好盖子，置铝盒于干燥器中30min

左右，冷却至室温，称重。如无干燥器，亦可将盖好的铝盒放在磁盘中，待至不

烫手时称重。

5.启开盒盖，再烘3h,冷却后称重，一直到前后两次称重相差不超过0.05g

时为止(C)O

六结果计算

土壤含水量(重量%)=(B-C)/(C-A)X100

式中：A一铝盒重(g)；

B一铝盒重加湿土重(g)；

C一铝盒重加烘干土重(g)。

七注意事项

1.烘箱温度以105℃±2C为宜，温度过高，土壤有机质易炭化散逸。

在烘箱中，一般土壤烘6h即可至恒重，质地较轻的土壤烘的时间可较短，约5〜

6h即可。

2.干燥器内的干燥剂（氯化钙或变色硅胶）要经常更换或处理。变色硅胶

在干燥时呈蓝色，吸湿后呈红色。此时应在烘箱内烘干使用。

3.在计算时要以烘干土重为基数。

4.本法须进行三次平行测定，取其算术平均值，以一位小数（％）表示，

其平行差值不得大于1%。

5.本法测定本身的误差取决于所用天平的精确度和取样的代表性。所以，

在田间取样时，需要注意取样的代表性，在大范闱测定时需多点重复。

八、实验作业

1.按要求撰写实验报告。

2.思考题

（1）说明测定风干土样土壤水分含量的意义。

（2）本方法测定土壤水分含量的关键是什么？

（3）干燥器里的干燥剂需经常检查和处理吗？为什么？

实验五土壤酸碱度的测定一一电位测定法

一、实验目的

土壤pH是土壤的基本性质，也是影响土壤肥力的因素之一。它直接影响土

壤中养分的存在状态、转化和有效性；测定土壤川可以了解被利用土壤的酸碱

状况，为改良和利用土壤提供依据；也可作为审查土壤其他项目测定结果的依据。

二、仪器与试剂

1.仪器设备：pH酸度计（25型、pH玻璃电极、甘汞电极、50nli烧杯、玻璃

棒、量筒。

2.试剂:

（l）pH4.01标准缓冲液：称取经105℃烘干2-3h苯二钾酸氢钾（分析纯）

10.21g,用蒸僧水溶解稀释定容至1000ml,即为pH4.01,浓度为0.05mol/l

的苯二钾酸氢钾溶液。

（2）pH6.85标准缓冲液：称取经120℃烘干2-3h磷酸二氢钾（分析纯）3.39g

和无水磷酸氢二钠（分析纯）3.53g,溶于蒸播水中，定容至1000ml。

（3）pH9.18标准缓冲液:称3.80g硼砂（分析纯）溶于无C02的蒸储水中，

定容至1000ml,此溶液的pH容易发生变化，应注意保存。

（4）lmol/l氯化钾溶液：称取化学纯氯化钾74.6g,溶于400ml蒸播水中，

用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5-6.0之间，然后稀释至1000mlo

三、方法原理

pH测定的方法有电位测定法和混合指示剂比色法两种。电位测定法精确度

高，pH误差在0.02左右，适合于室内测定；而混合指示剂比色法精确度低，pH

误差在0.5左右，适合于野外测定。本实验采用电位测定法。

用水浸提液或土壤悬液测定pH时，应用指示电极（玻璃电极）和另一参比

电极（廿汞电极）测定该试液或悬液的电位差。由于参比电极的电位是固定的，

因而该电位差的大小取决于试液中的氢离子活度，在酸度计上可直接读出pHo

四、操作步骤

称过1mm筛风干土样10.0g于50nli高型小烧杯中，加入25ml无CO2

水或1.0MKC1溶液，搅动1分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测

定。既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡，按下读数开

关，测读PH值。每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，

再进行第二个样液测定。测5—6个样品，用PH标准缓冲液校正一次。

五、结果计算

待测液测定值平均值

六、注意事项

1.在我国的pH例行分析中水土比以1：1,2.5：1,5：1较多。为使所测定

的pH更接近田间的实际情况，以水土比1：1或2.5：1甚至为水分饱和的饱和

土浆是较好的。采用1：1的水土比对碱性土壤和酸性土壤均能得到较好的结果,

特别是碱性土壤。

2.玻璃电极敏感膜，必须形成水化凝胶层后才能正常反应,所以用前需用蒸

饰水浸泡12~24h。但长期浸泡会因玻璃溶解导致功能减退，因此长期不用时，应

洗净后晾干保存为好。

3.使用甘汞电极前要将其测孔的小橡皮塞取下来，以使管内氯化钾溶液借重

力维持一定的流速，不要把甘汞电极长时间浸在待测液中，以免流出的绿化钾污

染待测液，也不得把甘汞电极浸放在蒸镭水或其它溶液中。

七、实验作业

1.按要求撰写实验报告。

2.思考题：

（1）酸度计法测定土壤酸碱度需注意哪些问题？

（2）浸提液放置30分钟的目的及注意事项是什么？

（3）对本实验进行误差讨论。

实验六土壤水解性氮的测定

一、目的意义

土壤水解性氮包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分，它是氨态

氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易分解的蛋白质氮的总和。实践证明，其测定结果

与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解

土壤肥力，指导施肥。

二、方法原理

土壤水解性氮的测定方法，有碱解蒸馈法和扩散吸收法。后者所需设备简单,

在扩散皿中水解、扩散、吸收、滴定，省去蒸储手续，比较方便。

扩散吸收法是在密闭的扩散皿中，用1.2mol/LNaOH水解土壤样品，在

恒温条件下使有效氮碱解转化成氨气状态，并不断的扩散逸出，由硼酸吸收，再

用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤中硝态氮含量较多，需加FeSCM还原成镂态氮。但FeSCh本身会中

和部分NaOH,故需提高碱的加入浓度（1.8mol/L）,使碱保持1.2mol/L的

浓度。水稻土中硝态氮含量极微，可以省去加FeSO4,直接用1.2mol/LNaOH

水解。

三、仪器药品

1.仪器设备扩散皿半微量酸式滴定管（5ml）1/1000分析天平恒温

箱

2.试剂

（1）L2mol/1的NaOH溶液:称取48.0g氢氧化钠,溶解于蒸储水，定容至

1000mlo

（2）2%硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于蒸福水中，稀释至1000ml,月稀

酸或稀碱调至红紫色（pH约4.5）。

（3）O.Olmol/lHCl标准溶液:取密度为1.19kg/l的浓盐酸8.5-9取加蒸储

水至100ml,然后用蒸储水稀释10倍，用标准碱或硼砂标定其准确浓度。

（4）定氮混合指示剂

（5）特制胶水：阿拉伯胶水溶液（称取10g阿拉伯树酯溶于15nli蒸馈水中）

10份，甘油10份，饱和K2c0,溶液5份混合即成。

（6）FeSO4（粉状）

四、操作步骤

1.称取通过18号筛风干土样2.00g（精确到0.01g）和lgFeSCM粉剂，

均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样晶铺平°

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2mL加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指

示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次以便毛玻璃

与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用注

射器加入10ml1.8mol/LNaOH于皿的外室，立即用毛玻璃盖严。

3.水平地轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，

然后放入40℃恒温箱中，24h后取出，再以0.01mol/LHCI标准溶液用半

微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量亳

升数VO

4.在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

五、结果计算

水解性氮（mg/kg土）=（V-Vo）MX14X1000/样品重

式中：M——标准盐酸的当量浓度;

V——滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

Vo——空白试验滴定时所用去的盐酸毫升数；

14——1毫摩尔氮的毫克数；

1000——换算成每千克样品中的氮的毫克数。

六、注意事项

1.检查滴定管是否正常。

2.滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加

入标准盐酸,接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端沾取标准盐酸液后再搅拌内室,

以防滴过终点。

3.特制胶水由于用强碱制成，决不能沾污内室，否则结果偏高。扩散过程中

扩散皿必须盖严不使漏气。

七、思考题

L按要求撰写实验报告。

2.思考题

（1）做空白试验的目的是什么？

（2）本试验为什么强调在密封条件下进行？

（3）测定水解性氮在生产上有*何意义？

实验七土壤速效磷的测定（碳酸氢钠法）

一、目的意义

了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。

二、仪器药品

1.仪器

往复震荡机分光光度计或光电比色计三角瓶（200ml、100ml）容量

瓶（50ml）吸管无磷滤纸

2.试剂

（1）0.5mol/l碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42g溶于800m1蒸储

水中，冷却后，以0.5moi/I氢氧化钠调节至8.5,洗入1000m1容量瓶中,定容至

刻度,贮存于试剂瓶中。

（2）硫酸铝睇贮存液：取蒸储水约400nL放入1000ml烧杯中，将烧杯浸

在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。另称

取分析纯铝酸镀20g,溶于60℃的200ml蒸播水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐

倒入铝酸镂溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸铀钾溶液，用蒸儒水

稀释至1000ml,摇匀，贮存于试剂瓶中。

（3）相锁抗混合显色剂：于100ml铝睇贮存液中，加入1.5g左旋抗坏血

酸。此试剂有效期24h,必须用前配制。

（4）磷标准溶液：准确称取45℃烘干过4-8h的分析纯磷酸二氢钾0.2197

g于小烧杯中，以少量蒸储水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用蒸镭

水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即含50mg/l的磷基准液。吸取50nli此溶液稀

释至500ml,即为5mg/l的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲

线系列配制。

（5）无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5mol/l碳酸氢钠浸泡过

夜，然后在平板瓷漏斗上抽起过滤，再用0.5mol/l碳酸氢钠溶液洗2—3次，最

后用蒸储水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。

三、方法原理

土壤中速效磷的测定方法很多，有生物方法、化学速测方法、阳离子交换树

脂方法等。化学速测方法，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选

择主要是根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸

氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化钱或氢氧化钠一草酸钠法来提取。

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳

酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,

也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的

碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。止匕外，碳

酸氢钠碱溶液中存在着OFT、Hah，CO??一等阴离子有利于吸附态磷的交换,

因此,碳酸氢钠不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液用铝睇抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的睇磷铝杂多酸还原成为

磷铜蓝，进行比色。

四、操作步骤

1.称取通过18号筛的风干土样5g（精确至U0.01g）于200ml三角瓶中，加入

0.5mol/L碳酸氢钠溶液100mL再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上

振荡30min（振荡机速率为每分钟150〜180次），立即用无磷滤纸过流，滤液承接

于100ml三角瓶中。

2.吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5〜5mL同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠

溶液至10ml）于50ml量瓶中，加7.5mol/L（l/2H2so4）硫酸铝锁抗混合显色剂5ml,

利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻

度,再充分摇匀［最后的硫酸浓度为0.65mol/L(l；2H2so4小

3.30min后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色(波

长660nm),比色时须同时做空白测定。

4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/kg磷标旌溶液0、1、2、3、4、5ml于

50ml量瓶中，每一量瓶即为0、0.1>0.2、0.3、0.4、0.5mg/kg磷，再逐个加入

0.5mol/L碳酸氢钠10ml和7.5moi/L(1/2H2so“硫酸铝锦抗混合显色剂5mL

然后同待测液一样进行比色。在半对数纸上绘制成曲线。

五、结果计算

显色液磷mg.kg1数X显色液体积X分取倍数

土壤中速效磷mg.kg1

烘干士重(g)

显色液磷mg.kg1数：从工作曲线查得显色液的磷mg.kg1数

显色液体积：50nli

浸提液总体积(50ml)

分取倍数=

吸取浸出液ml数

・土壤速效磷P(mg/kg)等级

<5低

5J0中

>10I冒］

对照比较，分析判断土壤是否缺磷。

六、注意事项

1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用；

2.显色时7.5mol/L(l/2H2so4)铝睇抗混合显色剂5ml,除中和10ml0.5mol/L

NaHCCh溶液外,最后酸度为0.65mol/L(l/2H2SO4)o

3.铝睇抗混合剂的加入量要基本准确，特别是铝酸量的多少对显色的深浅和

稳定性都有影响。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应

随比色时定容体积的大小按比例增减。

4.温度对本法测定结果有较大影响，提取温度要求在25c左右。室温低于

20C时，显色后的铜蓝则有沉淀产生(0.4mg/kg磷以上)，此时可将量瓶放入40

—50℃的烘箱或热水中保温20min,稍冷30min后比色。

七、实验作业

1.按要求撰写实验报告。

2.思考题

(1)测定土壤速效磷时，哪些因素影响分疔结果？

(2)对本试验进行误差讨论。

(3).为什么O.5mol/LNaHCCh是石灰性土壤速效磷的较好浸提剂？

(4).测定土壤速效磷应注意哪些事项？

(5)用O.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤，测定土壤速效磷的指标如何划分？

实验八土壤速效钾含量的测定

一、测定意义

测定土壤速效钾的含量，可以作为合理施用钾肥的重要依据。

二、目的要求

本实验要求了解土壤速效钾测定的基本原理，掌握测定方法和操作技能。

三、方法原理

采用火焰光度计法。以醋酸馁作浸提剂，将土壤胶体上的K'、Na\卜武.等代

换性阳离子代换下来，浸提液中的钾离子可用火焰光度计直接测定。为了抵消醋

酸镂的干扰影响，标准钾溶液也需要用lmol/L醋酸镂配制。

四、仪器设备

火焰光度计、振荡机、天平(0.01g)、三角瓶(100ml).容量瓶(100ml).

量筒(50ml)＞漏斗。

五、试剂配制

(1)Imol/L中性醋酸钱溶液：称取化学纯醋酸镂77.09g溶于蒸储水后稀

释至近1000ml,次液应呈中性。可取溶液用0.04%.澳麝草酚蓝指示剂试之，如

呈绿色则为中性，黄或蓝色，表明过酸或过碱，应用稀醋酸或1:1浓氨水调节

至中性，再定容至1000ml。

(2)钾(K)标准溶液:准确称取经过105"C烘干(4-6h)的分析纯氯化钾0.1907g,

溶于中性醋酸被溶液中,定溶至1000ml,此液即100mg/kg钾(K)标准溶液。

(3)标准曲线的绘制：分别吸取100mg/kg钾(K)标准液0、2.5、5、10、

15、20、40n】l于100ml容量瓶中，用lmol/L醋酸镂溶液定容,摇匀,即得0、2、

5、10、20、40mg/kg钾(K)标准系列溶液，然后在火焰光度计上依次进行测定,

以检流计读数为纵坐标，钾(K)浓度为横坐标，绘制标准曲线。

六、操作步骤

称取通过limn筛孔的风干土样5.00g于100ml三角瓶中，加入linol/L中性

醋酸镂溶液50ml,用橡皮塞塞紧，振荡15min,立即过滤，滤液承接于小三角瓶

中，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从标准曲线上查得待测

钾浓度(mg/L)o

七、结果计算

土壤速效钾(K,ing/kg)=(ng/LxV)/风干土重

式中：mg/L：标准曲线上杳出试液含钾(K)浓度(mg/L)：

V：浸提液体积(ml)o

八、注意事项

(1)醋酸筱提取剂必须是中性的，加入醋酸镀溶液于土壤样品后，不宜放

置过久，否则可能有一部分矿物钾转入溶液中，使速效钾含量偏高。

(2)用醋酸铉配制的钾(K)标准溶液不能放置过久，否则，影响测定结果。

九、参考指标如下：

土壤速效钾(mg/kg)<7070〜150>150

供钾水平低中高

十、实验作业

1.按要求撰写实验报告。

2.思考题

(1)怎样正确使用和维护火焰光度计？

(2)用醋酸钱配置的钾标准溶液不能放置过久，为什么？

实验九碳酸氢铁含氮量的测定(中和滴定法)

一目的意义

碳酸氢铉常受其水分含量、气温变化的影响而分解，稔定性比较差，特别在

搬运或贮藏过程中常常造成氮的损失。为了鉴定碳酸氢钱品质和计算施肥量，就

需要进行分析，以指导施肥。

二药品试剂

1.固体硼酸(化学纯)

2.1.0mol/L盐酸标准溶液。

3.定氮混合指示剂

三方法原理

由于过饱和硼酸木氨有较大的吸收容量，可先用硼酸吸收固定碳酸氢镂中的

铉离子，然后直接用标准酸中和滴定，换算成碳酸氢铁的百分数。

四操