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文档简介
1、第1、4节XRD专题测试(3)晶粒大小和光栅畸变测量(精密宽度)、第2、晶粒大小和晶格畸变率是纳米粒子的重要物理参数,并且没有失真,通过对纯粹线路线的适当分析,可以获得有关平均晶粒大小、晶粒大小分布、光栅特性和规模等的信息。X-张艺兴线路线宽法是同时测量晶粒大小和晶格畸变的最佳方法。3,1,原理:使用X射线测量晶粒大小和点阵失真是(1)线性光化的一种,使用X张艺兴衍射线型的宽。1仪器线g(x)和仪器宽度b 2、物理线f(x)和物理宽度f 3、样例线h(x)(实验线)和实验宽度B、4、(1)线宽宽的种类。1仪器线性和仪器宽度仪器线性g(x),相应仪器宽度b。原因:因为X-张艺兴源具有一定的大小宽
2、度,所以接收到狭窄的缝隙,吸收样本、平板样本、垂直发射、无光栅失真仍然存在,被称为仪器线性g(x),所述仪器宽度b,所述仪器宽度b,6,3,采样线h(x)(实验线)的宽度B为实验测量的衍射曲线平滑,靠背扣除,吸收系数和洛伦兹系数修正,2线扣除后获得的衍射峰值宽度为B。包含仪器宽度b和物理宽度f。影响直线的所有因素重叠,根据叠加规律存在卷积关系。仪表,物理线,7,f(x)如何从B中减去B?可以使用多种近似函数方法、傅氏分析法、方差法等多种方法。其中,近似函数方法是将h(f)、f(x)、g(x)替换为具有特定暂挂常数的函数,并将h(x)和g(x)与已经得到的实验曲线相匹配,以确定暂挂常数赋值方程。
3、典型峰是高斯峰或柯西峰。的一种。函数表达式分别为:Voigt近似函数、高斯函数:柯西函数:9,10、对于变形样本和标准样本,通过分别测量卷积h(x)、g(x),并通过K1和K2双线分开计算积分宽度B,B,半高宽度2w(b)和2w(B),可以从格式(1)中获得物理宽度F,11。3Voigt近似函数积分宽度方法设置柯西函数Ic(x)和高斯函数Ig(x)。牙齿两个茄子卷积后的函数Iv(x)是Voigt函数。12,如果都是高斯型,则全部为柯西型,则为1,半高宽度:最大强度一半(净强度)的路线的总宽度,14,2,积分宽度方法:背景上善意积分强度除以最大高度,2,2,B,11确定增量测量范围10分钟测量,
4、从起始角度开始测量,从多个位置测量,测量结果列表:17,18,2,测量方法和计算公式,材料中的粒子太细或(0.1)光栅扭曲时的x,19,1,微也就是说,衍射峰的物理半高宽度是晶体大小(D)的函数,当晶体大小(D)变大时,衍射峰的半高宽度变小,反之亦然。20,2,点阵失真测量的原理和计算公式,由于在晶体中微应力的影响,出现了点阵失真,显示了X射线衍射线性光宽,因此求出了线性光化和微应力之间的关系,得出了点阵失真的量。21,分析微应力的存在对反作用力的影响。由于应力的作用,晶面间距的变化D,d/d是光栅畸变量。D0无应力D、逆点、22、无应力时间间隔和逆向量分别为d0和R0*、应力时间间隔和逆向量
5、分别为D和R*,则上图在c*方向、23和应力作用下。24、计算公式:网格间距为d0的网格集,受到应力后,使面间距偏离d0。牙齿偏差对应于线路线。讨论了微应力平均值和线宽之间的对应关系。D1、D2分别是21,22、平均应力对应的平均应变、=4、弧度,如果平均应力与方向无关,则减号、25、光栅扭曲宽度宽的公式d/d是垂直于(hkl)晶面的平均扭曲。26,3,微晶光和晶格扭曲光化的区别:分析计算公式,点阵扭曲,由微晶引起的光化和扭曲引起的光化徐璐遵循其他规律。也就是说,未定质光化与sec成正比,扭曲引起的光化与TG成正比。因此,通过两种茄子方法可以区分光化是什么样的因素,待定质量大小,27,用不同波
6、长的辐射进行测试,如果衍射线宽随波长变化,光化就由待定引起,反之则由微观应力引起。28,对于常量,未定质宽化。(同一网格)常量(扭曲)或常量(应力)时,矿化是由扭曲、微应力引起的。(不需要相同的网格),对于研究的样本,使用徐璐不同线路等级(徐璐不同线路角度)的线路宽度观察每个线路宽度随角度变化的规律,即晶粒或畸变恒定(相同波长衍射),29,yes铜屑的物理线宽(电解铜粉)基本相同。31,如果样本中同时存在未定应力和未定应力,则物理线性f(x)不能解释为未定线c(x)和点阵扭曲S(x)的卷积,即上述卷积方程为付款转换。因为c(x)和S(x)同时存在。,32,33,主要是近似函数方法,全口型(ho
7、ll法,Edwin h .1855-1938,美国物理学家拦截D,),39,1,测量仪宽度B,使用没有物理宽度的标准物质,即大晶粒(10-5厘米以上)整体晶体(相对)。一般使用要测量的物体的纯相(例如掺杂-C2S时间扭曲测量,以长时间保温后烘烤-C2S为基准)。测量选定的衍射峰。如果没有要测量的物体的纯像,可以和其他物体一起制作标本,但是仪器宽度B2曲线,必须是适当范围的衍射峰,以便在曲线上找到要测量的物体所需的仪器宽度B。(约翰f肯尼迪,美国电视电视剧,测量),40,2,正在测试的样品的宽度B实验宽度(以相同的实验条件测量)数:你只需解方程,选择两个峰值。贴图或最小平方可以选择多个峰值。选择
8、峰值:选择的峰值与仪表宽度(B)相同或相似,建议选择立方体晶界可以选择的同一网格反射的所有级别线路集。例如111,222,333。41,42,3,线型宽度测量需要注意的问题:所有线型宽度测量方法(例如半高宽度、积分宽度或漫射宽度)都必须使用相同的。所有线型必须属于由同一射线生成的峰值,通常需要可用的KK线(低角度),高可用的K1线。这时需要双峰分离。43,4,得到物理宽度。近似函数法:测量样品线型、物理线型、仪器线型、卷积函数关系,即全口型全高鼻固体、44、轻燃烧MgO晶格畸形和晶粒大小。46,近似函数法考古法,其中=1.5406,K=1命令,DSC测量方法XCD=HC密度测量方法Xcg=c
9、(-a)/*(c-a)表达式中,a,c分别是样品、非结晶和晶体的密度。53,X射线衍射法是一种简单可靠的测量方法,其值为Xc。即,具有54,(3)赋值(1) K晶体部分和非晶部分单位质量的相对散射系数。Ic晶体部分的散射强度IA非晶部分的散射强度实际上,K值通常在10.1之间。(经验测量),55,3,实验方法:没有标准的情况下,电脑分封法,56,水合硅酸钙结晶度的XRD方法,在结晶度的定义中,我们发现其水合硅酸钙的特征灰分表现出规律的变化。样品完全非晶时,2=29.1(见图1)出现色散衍射峰,在部分晶体形成时,2=31.5的晶体峰减小29.1的非晶峰,半晶体样品衍射图见图2。57,我们表示晶体
10、部分的衍射强度为31.5。29.1(CuKa)衍射强度表示非晶部分的衍射强度Ia。这样,简单水合硅酸钙的结晶度也是定量公式3360xc%=IC/(ICIA) 100%表达式中xc%是结晶度的百分比含量。58,第4节XRD专题测试(5)首选方向测量和薄膜厚度测量,59,1,首选方向测量: (结构,方向),(1),含义:在多晶样品中,如果每个粒子没有在空间中完全对齐,则为60,()金属的拉丝、轧制、退火、再结晶、铸造、涂层等热压烧结陶瓷岩石的形成和某些高聚物的晶粒(长链分子)经常故意定向排列,以提高性能。此时,要理解晶面方向安排的偏好或取向度。61,(3),取向度测量:1,定义:一组晶体中晶面偏好取向的程度。2,方法:(1)定义折叠强度法:取向度可以理解为晶体中一组晶面线折叠强度与最强线折叠强度的比率F,实验测量的线强度除以JCPDS卡中包含的相应善意相对强度,62,折叠强度的定义。如果所有线路折叠强度相同,则当面集的F1时,面网优先(即平行示例车削曲面)。如果是多面集的F1,则多面网优先于其他方向。(牙齿方法选择优秀变化明显的线测量,测量两条线,利用卡。),63,例如:混凝土骨料和浆介面区域松散多孔,厚方向阵列Ca(OH)2,Ca(OH)2(001)平行于骨料表面,方向阵列越远,界面越好,PDF(44-1481)牙齿方法选择最明显的
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