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文档简介
1、分析化学第1页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一1 概述 沉淀滴定:是以沉淀反应为基础的滴定分析法。 沉淀反应应满足的条件:(1)沉淀溶解度小且组成恒定;(2)反应速率快;(3)沉淀的吸附不妨碍滴定终点的确定;(4)有适当的方法确定滴定终点。第2页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一2 银量法 银量法:以Ag+与Cl-、Br-、I-、CN-、SCN- 等离子生成微溶性银盐的沉淀反 应为基础的滴定方法。 Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + SCN- AgSCN 利用各种滴定方式可扩大应用。 第3页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星
2、期一一、滴定曲线 以0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定20.00ml 0.1000mol/L NaCl溶液为例 1. 滴定前 溶液中Cl-决定于NaCl浓度 Cl- = 0.1000 mol / L pCl = -lgCl- = 1.00第4页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2.滴定开始至化学计量点前 溶液中Cl-决定于剩余NaCl浓度 Ag浓度取决于 Ksp = Cl Ag pClpAg = pKsp第5页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 例如:当滴入AgNO3溶液18.00 ml,溶液的pCl值为2.28。 当滴入AgNO3溶
3、液19.98 ml时,溶液的 pCl值为4.30。 SP前0.1%时: Cl = 5.0105 pCl = 4.30 pAg = pKsp pCl = 9.744.30 = 5.44第6页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3. 化学计量点 AgCl饱和溶液,溶液中Cl-来源于AgCl的离解,此时溶液的Cl-、Ag+相等,即: Cl = Ag pCl = pAg = 1/2 pKsp = 4.87第7页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 4. 计量点后 溶液中Cl-决定于过量AgNO3的量, 过量Ag+由下式计算第8页,共98页,2022年,5月20
4、日,10点32分,星期一 当滴入AgNO3溶液20.02ml时(此时相对误差为+0.1%),溶液中第9页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第10页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 二. 影响沉淀滴定突跃的因素 0.1 mol / L AgNO3分别滴定0.1 mol / L Cl、Br、I Cl滴定突跃范围:4.30 5.51 Br滴定突跃范围:4.30 8.00 I 滴定突跃范围:4.30 11.78 第11页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 三 分步滴定 若滴定剂能与溶液中数种离子生成难溶电解质时,只要它们溶解度差别足够
5、大,它们能依次发生反应,即可以进行分步滴定。 但由于沉淀的吸附和形成混晶,测定误差较大。第12页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一3 银量法指示滴定终点的方法 铬酸钾指示剂法 Mohr法 铁铵矾指示剂法 Volhard法 吸附指示剂法 Fajans法 标准溶液、指示剂、测定对象,作用原理,滴定条件等各不相同。第13页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一一、铬酸钾指示剂法 1 原理 以AgNO3为滴定剂,K2CrO4为指示剂,直接滴定Cl-、Br-。 SP前:Ag+ + Cl- AgCl Ksp,AgCl = 1.5610-10 SP时:2Ag+ + C
6、rO42- Ag2CrO4 Ksp,Ag2CrO4 = 1.1010-12第14页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4 , 根据分步沉淀原理,在滴定过程中,先出现 AgCl 白色沉淀,到化学计量点时, Cl- 反应完毕,此时只要 Ag+ 稍过量,即与 CrO42- 形成 Ag2CrO4 红色沉淀,指示滴定终点到达。第15页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2、滴定条件 指示剂用量 根据Ksp,Ag2CrO4 = Ag+ 2CrO42- 用量过大,滴定终点提前; 用量过小,滴定终点滞后; 合适用量为 CrO
7、42- = 310-3 mol / L 标准溶液体积应适当,太大或太小都会带来较大滴定终点误差,必要时需进行指示剂的“空白校正”。第16页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 溶液的酸度 适宜酸度:pH 6.5 10.5 酸度过高: 2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O 酸度过低: Ag+ Ag2O 控制酸度时要防止 NH3 引起的误差。第17页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 滴定时用力摇晃,减小因吸附带来的误差。 分离除去干扰离子。 Ag+:CO32-、PO43-、S2-、AsO43-等; CrO42- :Ba2+、Pb2+等。
8、 3、应用范围 直接滴定Cl-、Br-、CN-; 可返滴定测Ag+; 不能滴定I-、SCN-,吸附太强,误差大。第18页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一二、铁铵矾指示剂法 1 原理 直接滴定法以 KSCN 或 NH4SCN 为滴定剂,铁铵矾 FeNH4(SO4)2 为指示剂,直接滴定Ag+。第19页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一滴定条件 酸度: 0.1 1.0 mol / L, HNO3溶液; 防止 Fe3+ 水解 指示剂用量: 终点时 Fe3+ 0.015 mol / L; 滴定时为防止沉淀吸附而造成终点提 前,需充分摇动溶液,及时释放Ag+
9、。 第20页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 返滴定法在试样溶液中加入过量 AgNO3 标准溶液,然后以铁铵矾为指示剂,NH4SCN 为标准溶液滴定剩余的 Ag+ ,测定卤素离子。 Ag+ + X- AgX Ag+ + SCN- AgSCN Fe3+ + SCN- FeSCN2- X-:Cl-、Br-、I-、SCN- 等。第21页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一溶液酸度:0.1 1mol / L,HNO3;测定 Cl- 时防止沉淀转化: AgCl + SCN- AgSCN + Cl- 加入AgNO3后加热,形成大颗粒沉淀; 滤去沉淀; 滴定前加入
10、硝基苯等有机溶剂作为保护剂; 第22页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 提高 Fe3+ 浓度以减小终点时 SCN- 浓度,当 Fe3+ 的浓度为 0.2 mol / L时,终点误差小于 0.1%。测定 I- 时,指示剂必须在过量 AgNO3 溶液后加入。 2I- + 2Fe3+ I2 + 2Fe2+第23页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一三、吸附指示剂法 利用沉淀对有机染料的吸附,致使其结构发生变化,而导致颜色的变化来指示滴定终点的方法。 1 吸附指示剂 有机染料,被带电沉淀颗粒吸附后发生结构的变化,其颜色随之改变。 第24页,共98页,2022
11、年,5月20日,10点32分,星期一 酸性染料:有机弱酸,在溶液中离解出指示剂阴离子,称为阴离子指示剂。 HFIn H+ + FIn 碱性染料:在溶液中离解出指示剂阳离子,称为阳离子指示剂。 FInCl FIn+ + Cl-第25页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2 作用原理 AgNO3 为标准溶液测定 X- 时,选择酸性指示剂: Ag+ + X- AgX HFIn H+ + FIn SP前: AgX X- + FIn 颜色 1 SP后: AgX Ag+ FIn 颜色 2 例如荧光黄,滴定终点时,溶液由颜色1(黄绿色)变为颜色2(粉红色)。第26页,共98页,2022
12、年,5月20日,10点32分,星期一 以 X- 测定 Ag+ 时,选择碱性指示剂: Ag+ + X- AgX FInCl FIn+ + Cl- SP前: AgX Ag+ + FIn+ 颜色1 SP后: AgX X- FIn+ 颜色2 例如甲基紫,滴定终点时,溶液由颜色1(红色)变为颜色2(紫色)。第27页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2 滴定条件 为增强吸附,保证沉淀颗粒有尽可能大的表面积,保持胶体状态,防止凝聚,可加入糊精等有机保护剂。 控制溶液的酸度,使吸附指示剂充分离解,以指示剂离子形式存在。 例:酸性指示剂:pHpKa 荧光黄pKa 7.0pH 710 曙红
13、pKa 2.0pH 2 二氯荧光黄pKa 4.0pH 410第28页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 选择吸附能力合适的指示剂,使胶体颗粒对指示剂的吸附能力略弱于其对被测离子的吸附能力。 过强:终点提前; 过弱:终点滞后。 卤化银的吸附能力顺序: I-二甲基二碘荧光黄Br-曙红Cl-荧光黄 测Cl荧光黄 测Br曙红第29页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 防止卤化银的光化学反应,避免在强光下操作。 测定阴离子时,用阴离子指示剂;测定阳离子时,用阳离子指示剂。 3 应用范围 可测定Ag+、Cl-、Br-、I-、SCN-、SO42-等。第30页,共9
14、8页,2022年,5月20日,10点32分,星期一4 标准溶液 常用基准物质有AgNO3和NaCl。 AgNO3 标准溶液应避光保存,长期存放后应重新标定,可用 NaCl 基准物质进行标定。 KSCN或NH4SCN标准溶液用间接法配制,标定则按铁铵矾指示剂法的直接滴定法进行。第31页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一重量分析法gravimetric analysis 1 概述 2 沉淀法 3 挥发法 第32页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一1 概述 一、重量分析法:通过称量被测组分的质量来确定被测组分含量的分析方法 1 分离 以单质或化合物的形式将
15、被测组分与其他组分分离,再转化为一定的称量形式。 2 称量 称量称量形式。第33页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 二、分类 按分离方式的不同: 沉淀法利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物的形式进行分离。 FeFe(OH)3 CaCaC2O4 Na2SO4BaSO4 ClAgCl 第34页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 挥发法利用物质的挥发性,通过加热或其他方法,使被测组分从试样中挥发逸出。 H2O:加热;I2:升华 萃取法利用物质在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同,用萃取剂将被测组分从试样溶液中定量地提取出来。三、特点: 准确度高, 费时,繁琐
16、, 不适合微量组分。第35页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一2 沉淀重量法一、几个概念 1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式(沉淀形式)沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。第36页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 分析过程 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4 BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O42H2O CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干试样溶液+沉淀剂 沉淀形式 称量形式 洗涤 灼烧待测组分 沉淀剂 沉淀
17、形式 处理过程 称量形式第37页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2.沉淀形式:沉淀的化学组成; 对沉淀形式的要求: 溶解度小; 易过滤和洗涤; 纯净,不含杂质; 易转化成称量形式。 第38页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3.称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的化学组成。 对称量形式的要求: 确定的化学组成; 性质稳定; 较大的摩尔质量。 称量形式与沉淀形式可相同也可不同,如 BaSO4 BaSO4,Al(OH)3 Al2O3, CaC2O4 CaO, 第39页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一二、沉淀形态和沉淀的
18、形成 1. 沉淀的类型(1)晶形沉淀:颗粒直径0.11m, 排列整齐,结构紧密, 比表面积小,吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例:BaSO4(细晶形沉淀) MgNH4PO4(粗晶形沉淀)第40页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一(2)无定形沉淀: 颗粒直径0.02m; 结构疏松,体积庞大; 比表面积大,吸附杂质多; 不易过滤、洗涤; 例: Fe2O3 nH2O (3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间 例:AgCl第41页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2沉淀的形成成核作用均相、异相生长过程扩散、沉积聚集定向排列构晶离子晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀晶
19、形沉淀 第42页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3. 晶核的形成 均相成核(自发成核):过饱和溶液中,构晶离子由于静电作用缔和而自发地形成成晶核。 异相成核:溶液中存在大量固体微粒,构晶离子扩散到这些固体微粒上形成晶核。 第43页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 4. 沉淀的形成 聚集速度:沉淀颗粒聚集成更大聚集体的速度。 定向速度:构晶离子以一定顺序排列于沉淀颗粒上的速度。 沉淀的形态决定于聚集速度和定向速度的相对大小 聚集速度 定向速度 晶形沉淀 聚集速度 定向速度 无定形沉淀第44页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一
20、 聚集速度: Q:加入沉淀剂时溶质的瞬时总浓度; S:溶解度;(Q S):过饱和度; K:与沉淀性质,温度,介质等有关的常 数。 过饱和度越大,聚集速度越大,易形成无定形沉淀。第45页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 定向速度主要与沉淀的性质有关。 极性较强的盐类一般具有较大的定向速度,如BaSO4,CaC2O4等。 氢氧化物,尤其是高价金属离子氢氧化物的定向速度小溶解度小,相对过饱和度大;结合大量水分子而阻碍离子的定向排列。第46页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 陈化析出沉淀后,将母液与沉淀在一起放置一段时间。 陈化可使沉淀晶粒变大,沉淀更纯
21、净;可使溶解度较大的亚稳态晶形转变为溶解度小的稳态晶形。 小晶粒的溶解度比大晶粒的溶解度大,因此在陈化过程中,小晶粒可转化为大晶粒。第47页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一三、沉淀的完全程度及其影响因素(一)溶解度与溶度积 固有溶解度S0(分子溶解度): MA(固) MA(水) M+ + A- 分子或离子对形式第48页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 溶解度S:当溶液中不存在其他平衡关系时,难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度和离子浓度之和。 第49页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 活度积和溶度积:第50页,共98
22、页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 一般难溶盐的溶解度都很小,因此其纯水溶液的离子强度很小,活度系数可视为1,即溶度积等于活度积。 如果溶液的离子强度较大,则溶度积与活度积有较大差别。第51页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一溶解度与溶度积:第52页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第53页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一(二) 条件溶度积 当溶液中存在其他平衡关系时,构晶离子将有多种存在形式,则平衡关系为:第54页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第55页,共98页,2022年,5月20日
23、,10点32分,星期一 副反应使溶解度增大。 条件溶度积随沉淀条件的变化而改变。它能反映溶液中沉淀平衡的实际情况,能真实、客观地反映沉淀的溶解度及其影响因素。第56页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一(三) 影响沉淀溶解度的因素 1.同离子效应 当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象。 例:用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCl2为沉淀剂,计算加入等量和过量(0.01 mol / L )Ba2+时,在200 ml 溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。第57页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第58页
24、,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第59页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 讨论: 过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度,降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失; 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大; 沉淀剂用量: 一般 过量50%100%; 非挥发性 过量20%30% 。第60页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2. 盐效应:溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象。第61页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应; 存在同离子效应、酸效应等其他现象时
25、,可忽略盐效应; 沉淀溶解度较大,且溶液离子强度很高时,要考虑盐效应的影响。 第62页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 例:分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度。 第63页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3. 酸效应: 溶液酸度对沉淀溶解度的影响。 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大; 酸度对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大。 因为酸度变化,构晶离子会与溶液中的H+ 或OH- 反应,降低了构晶离子的浓度,使沉淀溶解平衡向溶解方向移动,从而使沉淀溶解度增大。第64页,共98页,2022年,5月20日,10点3
26、2分,星期一 例:试比较 pH = 2.0 和 pH = 4.0 的条件下CaC2O4 沉淀的溶解度。 第65页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第66页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 CaC2O4 Ca2+ + C2O42-C2O42- + H+ HC2O4-HC2O4-+ H+ H2C2O4第67页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一例:0.02 mol / L BaCl2 和 H2SO4 溶液等浓度混合,问有无 BaSO4 沉淀析出? 第68页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第69页,共98页,2
27、022年,5月20日,10点32分,星期一 4. 配位效应: 存在配位剂与构晶离子形成可溶性配合物,使沉淀的溶解度增大的现象。1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,从而增大溶解度; 2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过视浓度而定;3)配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关,溶解度越大,配合物越稳定, 配位效应越显著。 第70页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 AgCl Ag+ + Cl- Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+ AgCl Ag+ + Cl- AgCl + Cl- AgCl2- AgCl2- + Cl- AgCl32-第71页,共98页,
28、2022年,5月20日,10点32分,星期一例:计算 AgI 在0.01mol/L的NH3中的溶解度第72页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 5. 温度: 一般 T ,S ,溶解损失。 无定形沉淀溶解度很小,为防止胶溶发生,促使胶体聚沉,增大沉淀颗粒,通常在较高温度下进行沉淀,过滤和洗涤。 根据受温度影响情况选择合适温度。温度影响大的沉淀冷至室温再过滤洗涤; 温度影响小的沉淀趁热过滤,洗涤。 第73页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第74页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 6溶剂极性: 对大部分无机难溶电解质,溶剂极性 ,
29、S,溶解损失 (加入有机溶剂) 7水解作用: 某些沉淀易发生水解反应,使溶解度增大,需控制合适的沉淀条件。(酸度,沉淀剂等)第75页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 8颗粒大小与沉淀形态: 同种沉淀,颗粒 ,S ; 有的沉淀先形成溶解度较大的亚稳态,后转为稳定态。根据具体情况控制一定的转化条件和时间。 9胶溶作用: 胶溶使溶解度增大,且因沉淀颗粒小而易透过滤纸造成损失,可提高温度和加入大量电解质降低该作用。第76页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一四、影响沉淀纯净的因素 1共沉淀现象(1)表面吸附 吸附共沉淀:沉淀表面的吸附引起杂质共沉淀。 表面吸
30、附具选择性,有 2 个吸附层: 第一吸附层:先吸附过量的构晶离子,再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子,浓度较高的离子被优先吸附;第77页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 第二吸附层:吸附与第一吸附层的离子带异号电荷的离子,与这些离子形成的盐溶解度小、价数高、浓度大的离子,优先被吸附。 例如在含有Ba2+、Fe3+的溶液中用过量的H2SO4或Na2SO4沉淀Ba2+ ,BaSO4沉淀的表面吸附结构为:第78页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一第79页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 沉淀表面形成电中性的双电层: 吸附层吸
31、附剩余构晶离子SO42- 扩散层吸附阳离子或抗衡离子Fe3+减少表面吸附共沉淀的方法: 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀; 适当提高溶液温度; 洗涤沉淀,减小表面吸附。第80页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 (2)形成混晶或固溶体:存在与构晶离子的晶体结构相同、相同的电荷与离子半径、电子层结构相同的杂质离子,沉淀时进入晶格中形成混晶。 例: 同型混晶 BaSO4与PbSO4 ,CaCO3与NaNO3 异型混晶 BaSO4中混入KMnO4(粉红色)第81页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一减少混晶的方法 将杂质事先分离除去; 加入络合剂或改变沉淀剂,以消除
32、干扰离子; 减慢沉淀剂的加入速度,陈化可减少异形混晶。第82页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 (3)吸留或包埋:沉淀速度过快,表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖,包埋在沉淀内部;由于晶面的缺陷和晶面生长的各向不均匀性,母液被包埋在晶格内部的小孔穴中。减少吸留的方法 改变沉淀条件(沉淀速度,温度等); 重结晶; 陈化。第83页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2后沉淀(继沉淀): 溶液中被测组分析出沉淀之后在放置过程中,溶液中其他不析出沉淀的组分(杂质离子)在该沉淀表面继续沉积的现象。该现象又沉淀的表面吸附引起,沉淀在溶
33、液中放置的时间越长,后沉淀现象越严重。 减少后沉淀的方法: 缩短沉淀与母液的共置时间。第84页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 例:草酸盐的沉淀分离中 例:金属硫化物的沉淀分离中第85页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3提高沉淀纯度措施1)选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀2)改变易被吸附杂质的存在形式,降低其浓度 分离除去,或掩蔽 3)改善沉淀条件 温度,浓度,试剂加入次序或速度,是否陈化 4)再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象第86页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一五、沉淀条件的选择 1晶形
34、沉淀 稀溶液降低过饱和度,减少均相成核; 热溶液增大溶解度,减少杂质吸附; 充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂防止局部过饱和; 加热陈化生成大颗粒纯净晶体。第87页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 2无定形沉淀 浓溶液降低水化程度,使沉淀颗粒结构紧密; 热溶液促进沉淀微粒凝聚,减小杂质吸附; 搅拌下较快加入沉淀剂加快沉淀聚集速度; 不需要陈化趁热过滤、洗涤,防止杂质包裹; 适当加入电解质防止胶溶。第88页,共98页,2022年,5月20日,10点32分,星期一 3均匀沉淀法 利用化学反应,在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂,避免局部过浓现象,降低相对过饱和度,使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出,形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀。 均匀沉淀法制成的沉淀,颗粒较大,结构紧密,表面吸附杂质少,易过滤洗涤,仍不
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