AA-7000系列原子吸收分光光度计用户使用说明书

/AA—70０0系列原子吸收分光光度计使用说明书京制01090１０9号北京东西分析仪器有限公司目录TＯＣ＼ｏ＂１-3”\h\z＼ｕＨYPERLＩNK\l”_Toc185315８2３"第一章引言 PAGEREF_Toｃ185315823\h１ＨYPEＲLINＫ\ｌ"＿Toｃ185３15824”第二章方法原理ﻩPAGEＲEＦ＿Ｔoc１8531５82４\ｈ2ＨＹPERＬIＮK\l＂＿Ｔoc18５３15825＂2。1原理 PAGEＲEＦ_Tｏc1８531582５\ｈ２HＹPERLIＮK＼ｌ"＿Ｔoｃ1８5３1５826"2.2测定方法ﻩPAＧＥRＥF_Toc１8５31582６\ｈ２ＨYPERＬIＮK＼l"_Ｔoc1８５315827"２.２.1标准曲线法ﻩPAGEＲＥF＿Ｔｏc1853１58２７＼h2ＨYPEＲLINK\l＂_Toc185315828"2.2.2标准加入法 PAGEＲEF_Toc1８5315828\h２ＨYＰERLINK\l＂＿Toｃ１8５３１5829”第三章安装ﻩPAＧＥREF_Toｃ185３15829\h4HＹＰERLINＫ＼l”_Toc1８5３1５8３0"3.1安装地点ﻩＰAGＥREF_Ｔoｃ18５3158３0\h4ＨYPＥＲLＩＮK\l＂_Toc1８5315831＂３。2冷却水 PAGEREF_Tｏｃ１85３１5８３1＼h43。３通风设备 PAＧEREF＿Ｔoc1８5315832\h5HＹPEＲLINＫ＼l"_Toｃ185315833"3。４拆箱ﻩPAGＥREF＿Toc18531５8３3＼h5HYPERLＩNK\l”_Toｃ185315834"3。5安装 ＰAGEＲEＦ_Toｃ185315834\h５ＨYＰＥRLＩNK\ｌ＂＿Toc１８5３15835"3。5.1原子化器的安装ﻩPAGEＲＥF_Toc185315８35＼h5HYＰERＬINK\l"_Toc1８5３1５８36"3．5。２安装水封管 PAGEREＦ_Toc1853１5836\h6HYPEＲLＩNK＼l”_Tｏｃ１８53１5８37＂3。5.3仪器电路、气路、冷却水的连接 PAGEＲEF_Tｏｃ１85３158３7\h6HＹPEＲLINK＼l＂_Ｔoc18５3１5８38＂３。5.4整机外观 PＡＧEREF＿Toc185３1５838＼h8HＹＰERLINK\l”＿Ｔoc１8５３15839”３.5．5性能检查ﻩPＡＧEREＦ_Toc18531583９\ｈ８HYPＥRLIＮK第四章仪器面板上各键功能 PＡGＥＲEF_Toc1８５315８４0\ｈ10HＹPＥRＬIＮＫ＼l"_Tｏc１853１5841＂4.1面板ﻩＰＡGERＥF_Toc1853１５8４1\h１0ＨYPERLINK＼l"_Toｃ18５31５842"４．２AA－7000面板及灯室 PAGEＲＥＦ_Toｃ1８５315８42＼h１0ＨYPＥＲＬIＮＫ\l"_Toc185３１5８４３"4．3AＡ—7000功能开关说明 ＰAGEREF＿Ｔoｃ１853１５843\h１０HYＰERLINK\ｌ"＿Ｔｏc18５315844＂4.4ＡA-7001面板及功能开关说明 PＡGＥREF_Toｃ185３15８４4\h１3HＹＰERLＩNK＼l＂_Toc185315８45"４。5AA－700２及AA—7003面板 PAＧEREＦ_Ｔoc１８53１5８4５\ｈ13HYＰＥRＬINK\l”_Ｔoｃ18５3１5846”第五章仪器主要装置 PAGＥREF_Toｃ1８531５８46\h14HYＰERＬINＫ5.2光源ﻩPAＧＥＲEＦ＿Toc１８５315８4８\ｈ1４HＹPＥRLINＫ\l”_Tｏｃ１８5315849"5.3原子化器 PAＧERＥF_Ｔoc1８5315849\ｈ1５ＨＹPERLINＫ5.3.1火焰原子化器ﻩＰＡＧERＥＦ_Toc1853158５０\ｈ1６ＨYPERLINK＼l"_Ｔoc１85315851”5。3．2非火焰原子化器（也叫石墨炉原子化器)ﻩPＡＧEＲEF_Toc１853１５85１\h2０HYPＥRLINK＼l"＿Tｏc18531５852"5。４分光器 PAＧEREF_Ｔoｃ185315852＼h23HYＰERＬINK\l＂＿Toc１8５3１5853"5。5检测系统 PAGＥREF_Toc18531５853\h２３HYPＥRＬINK\l＂_Toc18５3１58５4"第六章日常维修及故障处理ﻩPAGEＲEF_Toc1８5315８5４\h２4HYＰＥRLINK\ｌ”_Toc185３158５5＂6.1日常维护ﻩPＡＧＥＲEＦ＿Toc185３15855\ｈ24HYＰERLＩNK\l”_Toｃ1８5３158５６"6。１.1元素灯(空心阴极灯） PＡＧERＥF_Toc1８５31５856\h24ＨYPＥRＬＩNＫ\l”＿Tｏc１853１585７”6。１。2燃烧头ﻩＰAＧEREF＿Ｔoc185315857\h24HＹＰＥRLIＮK６.1．4空气压缩机（简称空压机)ﻩPAＧEREＦ_Toc18５3１58５9\h2４HYPERLINK\ｌ"_Tｏc185３1５860＂６。2故障处理ﻩＰＡGＥRＥＦ_Ｔoc1８53１5８60＼h25HYPERLINＫ\l”＿Toc185３１5８61"第七章实验技术ﻩＰAＧEREF_Tｏc185315861＼ｈ２７ＨYPERLＩNK\ｌ"_Toc1853１586２＂７.1样品制备ﻩＰAGEREＦ＿Toc1８5３15862\h27HYPERLINＫ＼l＂_Tｏc185315８6３”7。2标准样品的配制ﻩPＡGEＲEF_Toc18５315863\h27HYPEＲLＩNK7．3样品预处理 PAＧEREF_Ｔｏc1８5３158６4＼ｈ２7HYＰERLINＫ7．4.3空心阴极灯的工作电流ﻩPAGEREF_Ｔoc18531５868\ｈ29ＨＹＰERLIＮＫ\ｌ"_Tｏc１８５3１５869＂7．4.4燃烧器高度调节ﻩＰAGＥREF_Ｔoc185３15869\h2９ＨＹPERLINＫ\ｌ"＿Toc185３15８70”7．４．5原子化条件选择ﻩPAGEREF_Ｔoc185３1５８７0＼h３0HYPERLＩＮK\l＂＿Toc185３1５871＂第八章干扰及其消除技术ﻩPAＧＥREF_Toc１8531５871\h31ＨYPEＲLIＮＫ\l”_Toc１85３15872”8．1物理干扰ﻩＰAＧEＲEF＿Ｔoc１85３１５8７2＼ｈ31HYPERＬＩNK＼l”＿Ｔoc185315873"8.２光谱干扰ﻩPAGＥREF_Toｃ185315873\h31ＨYPERLINＫ\l＂＿Ｔoc1８5315874＂8。3电离干扰 PＡGＥRＥF_Toｃ１85３15874\ｈ31HYPERLIＮK注意事项 PAGＥＲＥＦ＿Ｔoc18531５87７\h34HＹPERLIＮＫ\l＂＿Toc１8531５878＂一。使用气瓶时的注意事项 PAGEＲEF＿Ｔoｃ１８53158７8\h３4HYPERLIＮK二.使用石墨炉时的冷却水、保护气注意事项 PＡGEＲＥF_Toｃ18５315８79\h34HYPERLINK\l”＿Tｏc1853158８0”三.测量时注意事项ﻩＰAＧEREF_Toｃ18５315８80\h35HYPEＲLINK四.石墨炉分析时的注意事项 PAGEREF_Tｏc1８５3１58８1\h3５HＹＰＥRＬIＮK\l”_Toc1853１５８8２＂五．火焰点火注意事项 PＡGEREF＿Toc18５31５8８2＼h36HYPERLINK\l”_Toc1８5315883”附录ⅠＡＡ—7000系列原子吸收分光光度计功能配置一览表 ＰＡGEＲＥF_Toｃ185315883\h３7ＨYＰＥRLINK＼l"_Toｃ1853１5884”附录Ⅱ本仪器部分元素灯推荐电流 PAGERＥＦ_Toc1853１5８84\h38ＨＹPERLINK＼l”_Toc1853１5885＂附录Ⅲ本仪器可用空气-乙炔及笑气-乙炔火焰作发射测量的元素ﻩＰAGEREF_Tｏc18531５８８5＼h39感谢您选用东西电子的AA-７００0系列原子吸收分光光度计,在安装及使用本仪器前,请一定认真阅读本说明书!第一章引言原子吸收光谱法是20世纪50年代中期问世的一种新型仪器分析方法,灵敏度高、检出限低、选择性好、准确度好、操作简便，可测定的元素多达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物,被广泛应用于各个领域。由于分析不同元素,必须使用不同的元素灯,因此进行多元素同时测定尚有困难，且有一些元素的测定灵敏度还不令人满意。随着新技术和微机引入原子吸收分光光度计器以及联用技术的发展，简化了仪器结构，提高了仪器自动化程度,改善了测定精密度和准确度，扩展了其应用领域,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。AA-7000系列原子吸收分光光度计是我所通过多年研究、自行开发、研制、生产的原子吸收分光光度计，根据用户的不同需要，AＡ-７00０系列原子吸收分光光度计主要有以下几种:(1)AA—700０原子吸收分光光度计-—手动找波长、选狭缝、手动点元素灯及氘灯、手动调空气及乙炔流量,不带石墨炉原子化器装置，具有强大的数据处理工作站。(2）AA－7001原子吸收分光光度计——带石墨炉原子化器装置，具有AＡ-7000型原子吸收分光光度计的所有功能。（3）ＡＡ－７00２原子吸收分光光度计—-全自动化、六灯自动转塔、不带石墨炉装置,工作站可进行数据处理、元素找波长、定狭缝、点元素灯、氘灯及元素灯电流、氘灯电流、负高压及燃气流量设置。（4）AA－７００２A原子吸收分光光度计——半自动化，除燃气及助燃气流量需手动控制外，仪器具有AA—(5）AA－7003原子吸收分光光度计-—带石墨炉装置，具有ＡＡ-7０02型原子吸收分光光度计的所有功能。(６）AA—7０03A原子吸收分光光度计——半自动化,带石墨炉装置，具有AA—7002A

第二章方法原理2．1原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的.当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量(浓度)成正比.定量关系式是：Ａ＝lg（I0/I）＝ＫcL式中：A是吸光度；I０是入射辐射强度;I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度;K是吸收系数；c是样品溶液中被测元素的浓度；Ｌ是原子吸收层的厚度。2。２测定方法２．2.１标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”，此转换过程称为校正.之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。校正曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下,测定各标准样品的吸光度数值Ａi,以吸光度Ai（i=1,２，3，4，5…)对标准样品的含量cｉ（i=1,２，3，４,5…）绘制校正曲线I=ｆ(ｃ）.在相同条件下，测定待测样品的吸光度Ａx，根据被测元素的吸光度Ａx从校正曲线求得其含量cx。2。2。2标准加入法在用标准曲线法分析被测元素时，标准系列与样品的基体的精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件,分析结果的准确性直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性的相似性。在实际的分析过程中,样品基体的组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的，特别是对于复杂基体样品就更困难。试样基体不同，引起物理化学性质的变化,导致喷雾效率、气溶胶粒子分布、原子化效率、背景和干扰情况的改变,使得测定误差增加。此时我们可以采用标准加入法来分析被测元素.标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度.标准加入法的操作如下：取若干份相同体积的试样溶液（原试样)，从第二份起,分别加入不同量的标准溶液,然后稀释至相同体积，得到若干份新的被测试样(新试样)。标准溶液中的被测元素在新试样中的浓度分别为c１、ｃ２、c3、c４…(各浓度依次增大)。设原试样中的被测元素在新试样中的浓度为ｃx，则新试样中的被测元素的总浓度分别为ｃx、cx+c1、cx+c2、cx+c３、ｃx+c4…(各浓度依次增大）。分别测定它们的吸收度Ａ0、A1、Ａ２、A3、A4…，以吸光度对加入原试样的标准溶液在新试样中的浓度作图,得到校正曲线(一条直线）。将校正曲线外推，使之与浓度轴相交，交点至原点的距离即为原试样中的被测元素在新试样中的浓度cx。由cｘ和被稀释的倍数即可得原试样中被测元素的浓度。标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑，要求：不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组份含量比值的改变而改变;必须扣除背景和“空白”值；校正曲线是线性的。ﻬ第三章安装3。1安装地点注意:本仪器应有良好的接地线，电源插座必须采用具有地线的三点插座。安装地点的要求：安装台应保证有长2０0cm，宽1０0cm，高７5ｃｍ~8０cm，台面应能承受１50kg重量。安装台的后方（仪器后部）距离墙应最好留有主机计算机打印机主机计算机打印机安装台水盆图ＳEQ图表\＊ARABIC１仪器应远离震动多、灰尘多、腐蚀气体多的地方。仪器附近不应有大的用电设施，以免产生过大的电压波动及强烈的电磁场。靠近仪器安装台旁应有上下水设施、水龙头应使用能连接软管的管道龙头。本仪器供电源为单相交流220v。若仪器带有石墨炉时建议将供电相线作如图(2)分配：图ＳEQ图表\＊AＲABIC2３。２冷却水石墨炉原子化器必须用水冷却，水流量不得低于2Ｌ/ｍin3．３通风设备原子吸收分析时会产生有害气体，因此必须安装排风设备，管道及喇叭口最好用金属板制造，也可以用市售的可拉伸的铝波纹管作管道,建议尺寸如图（3)所示。 图SＥQ图表\*ARABＩC33。4拆箱AA－7０0０系列原子吸收分光光度计主机装在木箱内。用活扳手将木盖上的所有紧固螺丝取下，移开顶盖,取出备件箱,将仪器四周泡沫塑料取出，由四人从仪器底部将仪器抬出，放在仪器台上。在备件箱文件夹内有装箱清单，请逐项核对。拆开另外两个装计算机和打印机的纸箱，将计算机及打印机放在主机右侧,同样请核对计算机及打印机装箱清单。上述装箱单如与实物不对请和供应商联系。警告：在未安装就绪前绝不允许接通电源。3。5安装警告：在未安装就绪前绝不允许接通电源。３．５。1原子化器的安装ＡA—70０0系列仪器的两个原子化器（火焰原子化器和石墨炉原子化器)均安装在同一个不锈钢平台上。仪器出厂前已装好石墨炉原子化器，保护气、冷却水内部管道也已接好。用户只要在它的前方装上火焰原子化器即可。从备件箱中取出雾化室和燃烧头,将雾化室安装在不锈钢平台的火焰原子化器的支座上,并用内六方螺钉将其固定.然后按气路标识接好空气管及乙炔管，最后将燃烧头装在雾化室上（用力向下压）.装好的火焰原子化器如下图（4）.图4在雾化室排液管口上接上仪器供应的蛇纹塑料管（约80cm长），另一端与仪器背面的水封管连接,3.５．2安装水封管将水封瓶托架用三只平头螺丝固定在仪器背面的黑色底座上，将仪器的排液管与水封瓶的Ａ端连接好.然后在水封管内注满自来水，将盖盖好。最后在B端接一根排液管，并将排液管插入放在地上的废液瓶中。至此，火焰原子化已安装就绪。图５水封瓶连接图3。5．3仪器电路、气路、冷却水的连接仪器的所有电路连接,气路连接及冷却水接口全在仪器背面。仪器内部的所有连接在仪器出厂前都已接好,故安装时只需要将仪器背面的所有连接点正确地接好即可.下图（6）标明了所有应连接的管道图6现分述如下：气路有三个接口,它们是燃气和助燃气的进气口，这些接口可以连接的气体种类如下:接口火焰燃气助燃气空气—乙炔乙炔空气笑气－乙炔乙炔笑气空气氩/氢氢气氩气空气/氢氢气空气最常用的火焰为空气—乙炔火焰。这时燃气口连接乙炔气，空气口连接从空压机来的压缩空气,笑气接口不可用.（注意：本仪器的所有气路、水路连接均采用六方螺母压紧式。先将塑料管套在仪器接口上，再将尼龙环压上,最后用六方螺母固紧。）冷却水路专供石墨炉冷却使用,用蛇纹型塑料管连接在水龙头上，出水管引至下水道.在石墨炉分析期间必须通入每分钟不低于２Ｌ电路连接:由主机接入计算机的信号线有三根。一根为石墨炉温度控制线(ＰC信号线,与计算机以３7针插座相连），另两根为９针分析信号线(其中Ａ通道接收元素灯能量，与计算机后上方插座相连;另一根Ｂ通道接收氘灯能量）。由于都是专用接插器件,故不会接错,插入后应上紧螺丝。电源线共有4根，分别为仪器主机电源(22０Ｖ,旁边保险管为１Ａ)，打印机电源和计算机电源(主机和显示屏）,均为2２0V。仪器背部有一约食指粗的黑色电缆,系石墨炉电源线，红色为相线，黑色为中线，黄/绿线为地线。应接在２20V/2０A的电源上。石墨炉分析时多为瞬间(约1０s)大电流（约30０A/１0V）供电，不应和主机共用一条火线,以免影响主机稳定（参见图2）.计算机与打印机连接：本仪器所配计算机系统统称原子吸收数据工作站。它主要有以下功能:对仪器的参数设置进行自动化管理（AＡ-700２、7003型)；采集数据、进行数据处理并打印输出分析报告；对石墨炉升温程序进行控制。计算机电路连接请按该型计算机说明书进行。3．5.４整机外观 原子吸收分光光度计主机外观如下图(AＡ—7000和AA—７001型).图7警告：请再次检查所有的电、气、冷却水，水封管是否正确连接。确认无误后方可将电源线插入电源插座。３．５.5性能检查警告：请再次检查所有的电、气、冷却水，水封管是否正确连接。确认无误后方可将电源线插入电源插座。元素灯及氘灯检查打开灯室盖,将两只元素灯(如Cｕ灯和Ｃｄ灯）分别插入2只八脚灯座内,将Cu灯固定在灯架上，Cd灯平置在灯室底部预热灯夹槽内，将工作方式选择钮放在石墨炉方式1位置上。按下主机电源开关，红灯亮，表示主机已供电.将灯室中的2个灯电流电位器顺时针转动,使指示值为1.0(内圈数为1,外圈为0）,两只元素灯均应发射出稳定无闪烁的光；将氘灯电位器顺时针转至6。０，在光路上挡一白色纸片，应看到弱的蓝色光。火焰检查警告：警告：再次检查空气乙炔接口，特别是乙炔气瓶主阀及乙炔减压阀各结合处有无漏气，确认无误后方可进行点火实验！开动空气压缩机,调节使空压机输出为0.3MPa,此时空气立即进入雾化室,面板上的空气压力表应为0．２MPa，流量计指示约为5L/min～6L逆时针旋转乙炔减压表上二次压力调节把手，使之完全关闭(把手转动感不到阻力）。用专用扳手打开乙炔瓶主阀，再顺时针转动乙炔减压表的调节把手将二级压力（输出压力)调至0.０5MPａ～0.08MPa之间（不可调至0．1MPa），然后压下面板上的红色点火开关，此开关指示灯亮，当火焰点燃后可调节乙炔流量计，使流量约为1．5L／miｎ熄火,火焰平稳燃烧数分钟后可以熄灭火焰，步骤为：先关乙炔瓶主阀，使乙炔管道内乙炔全部被烧完后,火焰自动熄灭，然后关闭面板上的乙炔开关,最后关闭空气压缩机。警告：警告：牢记先关乙炔后关空气！应注意关火时必须压一下绿色关火键！否则下次开机时有可能发生乙炔泄露。计算机系统检查将计算机及显示屏幕开关置“ＯN”（接通），计算机启动,进入Ｗindｏws系统，按工作站说明书安装好工作站后，点击并运行工作站,在方法界面选Cu元素、火焰AAS法、用其默认参数在“分析设置”的“仪器初始化”中选择Ｃu灯，在“自动设置”中点“启动”走波长，使波长在±0.5nm内。然后点“分析”或“校准”里面的一些参数设置好，点确定即进入采样界面，就会看到一条红色能量线,表示铜元素灯分析波长的光能量。至此,表示计算机系统工作正常。

第四章仪器面板上各键功能4．1面板4。２AA－７000面板及灯室图８AA-70０0面板正面图图9AA—7００0灯室正面图４。3AＡ-７0００功能开关说明波长系统在仪器面板上该系统由四部分组成。波长扫描系统、狭缝、波长读数及波长微调。波长扫描 功能：快速设定分析波长ﻩﻩ组成:由4个按键组成。各自的功能由每个按键上部的图标(图10）说明， ﻩ 设定分析波长是由步进电机快速接近预定波长并配合手动微调完成的.图1０ﻩ设定波长的具体操作如下：以设定分析波长32４。７nm为例.按下扫描开关[6］，观察波长读数窗口[2]，若显示数字向远离3247方向走动，则按下方向转换键［７］使之向3247接近。若扫描速度嫌过慢，可按下1０0ｎm/ｍiｎ按键，使之以最快速度扫描,当达到324０附近时,快速再压开关键［6］使电动机停止转动，然后用手动微调旋钮[1]将数字调整至3２47附近（±5以内）.并一边观察计算机荧光屏上的红色能量棒，一边用波长微调[１］使这一能量棒达到最大值(可观察“％”数值)。如此反复细调即可正确设定分析波长。警告：警告：仪器处于波长扫描工作状态时，操作人员不得离开，否则电机始终转动，会超出单色器的波长范围，可能会造成仪器损坏！狭缝狭缝的选择钮[5]共有五档位置.由手动设置,分别为0.1,0.2，0。4，1.0和2．0nm狭缝。过小（０。１nｍ）谱线能量过低,过大（2．0nｍ)谱线单色性（单色光纯度）不佳。ﻩﻩ ●波长读数窗口显示的波长值是4位数字，如读数为３2４7时波长为324．7nm; ●波长读数窗口显示的波长习惯上叫仪器的波长示值。它与分析波长的理论ﻩ值有一定的偏差,这是由于机械装置造成的,并不意味偏离真正的分析波长，国家标准对此允许的偏差不超过±０．5nm.工作状态选择和负高压,灯电流的调节这一部分位于灯室内，由4个电位器及相应图标表示,如图9，工作状态由①工作方式转换旋钮控制，用户可根据实际分析需要选择火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、火焰发射等工作方式。其中火焰发射和火焰吸收法又分1、2两档，1档信号变化较快、2档信号变化较慢趋于平稳(噪声较大时一般选择2档）;在石墨炉工作方式中1档为开氘灯,2档为氘灯关闭状态，假如石墨炉不用背景扣除，那么工作方式也选火焰吸收一档，火焰法要背景扣除同样必须转到石墨炉一档。负高压调节旋钮⑤调节光电倍增管的电压值。范围为（０~1０00)V，由一个十圈电位器(阻值1kΩ）调节，顺时针转一圈,内圈增加一位读数，比如转了3。2圈就意味着320V电压(即圈数×100＝高压值)。由于本仪器独特的设计,使之在常见元素分析中高压值很少超过３00V,即使是在紫外波长的砷分析线（193。7nｍ）达到100%能量时，也只有350V左右，这十分有利于仪器的稳定性和良好的分析精密度及准确度。元素灯的灯电流调节由⑥和⑦两个电位器完成，分别调节两只元素灯的电流（一为工作灯,一为预热灯）.它们和高压旋钮一样是两只十圈电位器，比如当转至1．５0位时表示为3．０mＡ的电流（即指示值×２=mＡ值）。背景校正用的氘灯电流,由旋钮⑧调节，也是一个1千欧阻值的十圈电位器，读数时,比如转至6．00位就意味着120ｍA的电流（即电流值=指示值×２0)，通常情况下１20mA的电流就可以使氘灯发射足够强的光线。再增大电流，发光强度不会有明显改变，反而会降低灯寿命。警告：警告：在主机电源接通“ON”和关闭“OFF”前，这四个旋钮必须旋至零位处。在工作中插拔元素灯时必须将相应的旋钮旋至零位处，否则带电插拔元素灯会损坏供电电路及有被电击的危险。气路控制气路控制部件见下图（11)：图1１仪器在出厂前已调节好助燃气(空气)的压力。从空气压缩机来的空气（0。3MPa)经气路单元的稳压器稳压在0。２MPa处（在压力表（2)上显示）,立即流过空气流量计（5）进入预混室。出厂时流量已调节好(约5L/miｎ～6L/min乙炔流量由调节钮(7）调节。当按下红色点火键(3）（红灯亮）后乙炔就进入乙炔流量计（6）,流量大小由（7）调节,按住此键不放方可点燃火焰.通常在点火时将乙炔稍微调大一点(比如２L/miｎ下图为加笑气控制面板图：按键（１１)为空气－乙炔转换键,当用空气－乙炔火焰时,不要按动此键，指示灯不亮。这时气路为接通空气，阻断Ｎ2Ｏ;当使用笑气—乙炔火焰点火时，按下此键时，指示灯亮，气路自动切换到Ｎ2O状态，并同时自动打开另一个燃气控制电磁阀（装在内部)加大乙炔流量，加大的乙炔流量由流量计（9）指示，一般加大的乙炔流量出厂前已调节好，用户不必再调节其控制按钮（1０）。警告：警告：使用N2O—乙炔火焰时必须换装高温燃烧头（任选件）另一气路控制是专供石墨炉分析用的参照图（４）。它从仪器背后的“保护气”入口（0。2MPa）进入仪器后分外气路和内气路两路流动.外气路是指围绕石墨管的气流，流量为２L/ｍiｎ（仪器出厂已调好），内气路是指从石墨管两端流入石墨管内的气流，通常流量为１00ｍL/ｍiｎ～2００mL/ｍin4.4ＡA—7001面板及功能开关说明 AA－70０１面板和灯室与AA—7000面板及灯室完全相同，不同之处是AＡ—7001比ＡA-７00０多一个石墨炉。４。5ＡA-7002及AＡ-7003面板ﻩAＡ-700２Ａ与AA-７０0３A的面板是一样的，但AA-7０02ＡﻩAＡ－70０２与AＡ—70０3的面板也是一样的，同样AA—７00２也没有石墨炉,见图（12）图12AA－７00３面板示意图

第五章仪器主要装置5.１仪器装置原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器（分光器)及检测器组成.光路图如下:石墨炉／火焰石墨炉／火焰5。2光源光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线。对光源的基本要求是:发射的特征波长的半宽度要明显小于吸收线的半宽度，辐射强度大,背景低，稳定性好，噪声小以及使用寿命长。最常用的光源是空心阴极灯,空心阴极灯的发光是辉光放电，放电集中在阴极空腔内。将空心阴极灯放电管的电极分别接在电源的正负极上，并在两极之间加以几百伏的电压后，在电场的作用下,从阴极发出的电子向阳极作加速运动，电子在运动中经常与载气原子发生非弹性碰撞，产生能量交换,载气原子引起电离并放出二次电子，使电子与正离子数目增加。正离子从电场中获得能量并向阴极作加速运动，当正离子的动能大于金属阴极表面的晶格能时，正离子碰撞在金属阴极表面就可以将原子从晶格中溅射出来.阴极表面受热，也要导致其表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生非弹性碰撞而受到激发，发射出相应元素的特征的共振辐射。元素灯(空心阴极灯）作为光源,石墨炉为原子化器，狭缝、准直镜、光栅、聚焦物镜组成单色器,检测器为光电倍增管.元素灯发出的锐线光线通过透镜照射在石墨炉中的原子蒸气上，透射光经反射镜照到入射狭缝上。狭缝具有衍射作用，入射狭缝恰好在准直镜的焦平面上,经狭缝衍射后射出的光照射到准直镜上,经准直镜反射后成为平行光射到光栅上，经光栅分光后所需波长的光被投射到聚焦物镜上.光线在经过光栅分光前是复合光，经光栅分光后就成为向不同方向射出的平行单色光。待检测波长的平行单色光经聚焦物镜反射到出射狭缝上，通过出射狭缝后,进入检测器（光电倍增管）。分光器的作用是选择待测元素的共振线光束进入检测器（由于元素灯发出的光线不只是待测元素的吸收线,而是包含有其他杂波的复合光线，所以分光器是必不可少的部件）。检测器输出的电信号经采样保持电路送至工作站上的信号采集卡中，经采集卡数字化后，交由程序处理（样品的吸光度数值就是由程序对此数字化信号取对数求得).带背景扣除的光路图如下：石墨炉/火焰石墨炉/火焰本仪器用氘灯来做背景扣除，因为氘灯在紫外光区产生的连续光谱，而在原子吸收光谱法中一般使用的吸收谱线均在紫外光区。元素灯所发的光经过半透半反射镜照射到石墨炉的原子蒸气上,氘灯所发的光也经过半透半反射镜照射到石墨炉的原子蒸气上，但两种光束并不是同时进入石墨炉的。元素灯和氘灯的发光有一定的顺序，二者都不是持续发光的,当元素灯发光时氘灯熄灭,当氘灯发光时元素灯熄灭.元素灯与氘灯所发的光均为脉冲光,其上所加的电流的时序如下图：元素灯和氘灯的脉冲电流的占空比均为１:4，在第一个１/5周期的时间段中，元素灯电流保持在设定值,氘灯电流为零，在这个时间段检测电路将检测器得到的信号送到A通道的采样保持电路上（通过三态门)，B通道的采样保持电路与检测器断开（通过三态门）;在第二个1／5周期的时间段中,元素灯电流为零，氘灯电流保持在设定值,在这个时间段检测电路将检测器得到的信号送到B通道的采样保持电路上（通过三态门），Ａ通道的采样保持电路与检测器断开（通过三态门)；在其余的3／5时间内元素灯和氘灯的电流均为零。灯电流的频率为１00Hz,周期为10ｍｓ。上述方式,就象有两套完全相同的石墨炉（包括其中的原子蒸气）、分光器和检测器一样,一套用于测量共振线的吸收,另一套用于测量连续光谱的背景吸收,两个吸光度的差值就是因被测元素的共振吸收而产生的吸光度。5.3原子化器原子化器的作用是提供能量，使样品中分析物干燥、蒸发并转变为气态原子。原子化器主要分为火焰、非火焰两种。5。３．1火焰原子化器原子化器是原子吸收的关键部件之一,它的作用是把被分析样品转换为仪器能够检测的原子蒸气，因此原子化器性能的好坏,对仪器测定元素的灵敏度与检出限关系甚大。本仪器使用的原子化器是预混型狭缝燃烧器,它有三个部分：同心气动雾化器、混合雾化室和狭缝式燃烧头。同心气动雾化器下图（13）为同心气动雾化器结构示意图.压力达０。２MPa的压缩空气由接头引入，并以很高的速度（达声速)由毛细管与喷口所构成的环型截面内喷出。高速气流喷出时气体压力迅速降低，根据伯努力原理，在毛细管端部产生负压，在这一负压作用下，把被分析的样品溶液沿毛细管引入负压区，然后在高速气流的作用下，溶液与空气一起喷出，在喷出的瞬间,溶液在高速气流中被粉碎为细小的雾滴。但在实际上并不是全部溶液都能变成雾珠,有些以液滴形成而落下。研究表明，在一般同心气动雾化器中只有１0％左右的溶液能够雾化为细小的雾珠，经预混合室进入狭缝燃烧器进行分析，其余溶液所形成的直径过大的液滴就在预混合室凝结成水珠，经废液管排出，所以雾化器产生的雾珠越多,直径越小，测试灵敏度就越高,说明雾化器雾化效率越好.图13同心气动雾化器结构示意图金属雾化器中的金属毛细管的位置很重要.转动导向杆时,毛细管与导向杆一起可以沿雾化器的轴心前后移动以便获得最佳灵敏度。导向杆上的O形橡皮环用以保持导向杆与壳体之间的密封。雾化器喷嘴由钛合金组成,它也是用O形环保持和壳体的密封。性能良好的同心气动雾化器应该具有足够的测试灵敏度，且在性能稳定的同时又便于调整和修理。雾化器初步调整把雾化器与气路单元连接起来，调整空压机的空气流量调节阀,使压力表指示在0。3MＰa，主机面板上的压力表指示在０.2MPa，气体流量约在（6~8)Ｌ/miｎ之间,把塑料毛细管插入水中，将雾化器垂直向上,观察喷雾情况，若只有雾珠喷出，可反时针转动导向杆调节钮,再观察放置在水中的塑料毛细管,直到毛细管内有小水泡出现为止。此时表明铂依毛细管的斜面尖端已离开喷口，不起抽吸作用。若通入压缩空气后毛细管内有大量气泡涌出，说明铂依毛细管尖端已过分离开喷口，此时应顺时针转动导向杆直到塑料毛细管刚好没有气泡出现为止,说明此时铂依毛细管尖端已刚好接近喷口。顺时针转动导向杆,仔细观察喷雾情况，最好面对自然光线在一较暗的背景上进行观察，随着导向杆的转动细而密集的雾珠不断喷出，喷雾量也不断增加，此时应反复调节空气压力保持0。２ＭPａ,选择喷雾量最多的位置为最佳工作位置,此时可用(50~10０)mL的量杯与秒表计算雾化器对水溶液的提升量应保持在(4～６)mＬ/min之间.若样品提升量过小，说明铂依毛细管可能阻塞,或者雾化器系统漏气，或者导向杆尚未调节到最佳位置，应找出原因并消除它。在调节导向杆时，喷雾量应逐渐变化，若导向杆每转一圈喷雾量时多时少,变化很大,说明铂依毛细管和喷口不同心。因为导向杆和壳体在制造厂均为精密加工，已严格保证二者同心.所以造成不同心的原因很可能在装配过程中,不小心碰坏了铂依毛细管的尖端，或者是在装配过程中导向杆与壳体之间清洗不干净，混入脏物使二者配合不准，均应找出原因并加以消除。雾化器是一个重要又精细的部件，应时刻注意保护。调好后不要随意拆动!预混合室与燃烧头火焰原子化器如下图（14)所示.在本仪器中,正对着同心气动雾化器安装有撞击球，撞击球的轴向位置可以精确调节，以获得最大灵敏度。可燃气体(通常为乙炔）由乙炔管引入，在预混室内和助燃气及被分析溶液的雾珠互相混合，然后向上经狭缝燃烧头排至大气中,经点火后就在燃烧头上方形成高温火焰，把分析物变为原子蒸气，燃烧头通过O形橡胶密封环和壳体保证密封。图1４狭缝燃烧器示意图燃烧头还可以转动，转动角度由刻度盘显示.在分析高浓度样品,需要降低测量灵敏度时,可以使用.仪器提供两种狭缝燃烧头：一种狭缝为０．6×10０ｍm,适用于空气－乙炔火焰及其它低温火焰;另一种狭缝为0。6×5０mm，适用于空气—乙炔火焰.同时也可用这种燃烧头作为火焰发射分析以节省气源.两种燃烧头的狭缝皆采用拼接结构，使用方便，在使用中发现堵塞时可以拆下清理，狭缝采用脊形结构,对改善空气-乙炔火焰的积炭大有益处.灵敏度的调节将狭缝燃烧器正确安装完毕后，可以测试对不同元素灵敏度，来调节雾化器的最佳灵敏度。首先用对光板调好燃烧器狭缝与元素灯光轴的平行性。方法如下：在没有放上对光板之前将能量调到1０0%，由于在对光板放置在狭缝上以后,对光板应挡去一半光束，使光能量减少一半，这时在狭缝上选择三点(两端及中间）,如果无论对光板放在三点中的哪一点，光能量都显示在4０％～６0%之间，则说明狭缝与光轴平行,否则，要继续调整燃烧头的位置，直至调节好为止。通常在调节灵敏度时，一般选用铜元素作为标准，这是因为铜元素灯性能稳定,其共振线3２4。7nm处于光谱的紫外部分，有一定的代表性，且铜元素对火焰的要求不太苛刻，用户容易掌握使用技术。灵敏度测试使用0．5ppm的铜标准水溶液，空气-乙炔火焰。空气的压力,在气路控制的压力表上应保持在０。2MPa。空气流量约5Ｌ/min~8Ｌ/min，乙炔流量为１L／ｍin～１。5L警告：警告：在任何情况下，都不要在使用笑气—乙炔时，调节同心气动雾化器的导向杆，因为这样会带来危险！一般使用空气—乙炔火焰，用铜标准溶液调整好灵敏度以后，对其它元素同样适用，不需要再进行灵敏度调节。点火操作关于预混合火焰的基本知识在点火操作之前,初步了解火焰的基本知识是很重要的。图(１5）所示为空气-乙炔燃烧头所产生的火焰正面外观图。由外观看来火焰可分为四个区：第一个区域为预热区，这个区域紧靠燃烧器的狭缝，其外观基本为无色透明，实际高度约为０。５mm～１mm第二区域在第一区域的上面叫“第一反应区”其外观呈深蓝色带状,高度随火焰性质而变化，一般约３mm～5ｍm第三区域在“第一反应区域"的上面叫“中间薄层区”，其外观一般没有明显标志，但大概看起来透明度较好,基本无色。此区域的高度正面看起来较小，且随火焰变化较大。在此区域火焰温度达到最高值，被分析元素在此形成原子蒸气,是原子吸收分析最常用的区域。最上面为第四区域,叫“第二反应区”其外观呈淡蓝色，高度很大,火焰在这个区域内温度逐渐降低,被离解的原子又重新化合成化合物。因此不能用这一区域进行分析。图15火焰正面外观图上面右图为空气－乙炔火焰的正面外观图。这种火焰的预热区、第一反应区、第二反应区的外观皆与空气-乙炔火焰相同，但中间薄层区却有很大差别.在此区由于火焰温度很高,形成大量的CN、ＮH等组分而形成红羽毛区,此区外观呈红黄色，高度随着火焰状态而改变，但一般不小于2mｍ～3mm在实际分析中根据火焰的燃气的比例进行火焰的分类，往往具有较大的使用价值。助燃比不同,火焰的温度和性质（还原性和氧化性）也就相应变化，元素的原子化效率也会随之改变。因此可以根据所测元素不同，选用不同类型的火焰。而按助燃比不同，火焰可以分为以下三种：①贫燃火焰：这种火焰由于助燃气充足,燃烧充分,温度较高，但能产生的原子吸收区域很窄，还原性差,仅适用于不易氧化的元素如：Ａg、Cu、Ｎi、Co和碱土金属等。对于难离解或易于氧化的元素,不宜使用.这种火焰的特点是第一反应区(蓝色带）的高度大大减小。②中性火焰：这种火焰的助燃比和他们的反应相当，这种火焰层次分明，火焰稳定，噪音小，背景低，并稍具还原气氛，火焰温度适中，因此对很多元素都适用。③富燃火焰：火焰的燃气量超过计量需要,此时火焰温度稍低.由于火焰中充满着大量未被燃烧的燃气，具有强烈的还原性，因此对于难离解，易氧化的元素如Cr、Mo等可获得较高的灵敏度。应该指出富燃往往具有较大的噪音,稳定性较差，因此只有在采用化学计量火焰不能满足要求时才采用之。但对于空气—乙炔火焰来说，大多数情况下都采用富燃火焰!富燃火焰的外观是第一反应区域变大,火焰上部由于燃烧过剩而发黄。空气—乙炔火焰的点火①仔细检查所有气路连接是否正确，水封管是否有“水封”,尤其是检查燃烧头各个接头是否接错,燃烧头是否正确插上.气路控制的两调节阀顺时针调到最小，但不得用力关死，乙炔控制键应在“关"(红灯灭）状态。②启动空气压缩机，调节空压机调节阀使供气压力达正常工作状态(前面已经介绍)。③打开排风扇向室外排风,开启乙炔钢瓶主阀将乙炔钢瓶出口的压力调到０.06MPa～０。08ＭＰａ之间，按下乙炔控制键调节乙炔流量为１.5L/ｍin④打开燃烧器前方分析室门,按点火键将火焰点燃，然后再微调乙炔流量，使火焰的第一反应区(兰锥）为2mm～3mｍ如果要熄灭火焰，可以按以下操作进行:如果只是暂时熄灭火焰,可直接按面板上的“乙炔控制键”关闭乙炔按钮,切断乙炔。待火焰熄灭后再关掉空压机电源。如果要隔上几小时或一个工作日以上点火，必须先关乙炔钢瓶主阀,将管道内的乙炔排空，然后再关乙炔控制按钮。空气－乙炔火焰的点火（先点着空气－乙炔火焰后再转换为空气-乙炔火焰！)①点火前首先换上0。６×５0的燃烧头，并正确安装,接好气路。②接通空气压缩机，调节各气源压力。③调节雾化器调节阀使助燃气压力保持0.2MPａ。流量(５～6)Ｌ/min,注意在任何情况下，助燃气流量不得小于4．5L／ｍin.④接通乙炔电磁阀，调节乙炔流量为1．5L/ｍin，按点火键点火。⑤按下气路面板上的空气-N２O转换按键（绿色），按键指示灯亮,此时空气关闭,Ｎ2Ｏ打开，稍过２ｓ～５s火焰即逐渐转兰,美丽的红羽毛色就会出现，红羽毛的高度不应低于3mm～5mｍ，若发现红羽毛过低可以增加乙炔流量，相反过高（超过２0mm⑥根据被分析元素需要调节乙炔流量，相应改变红羽毛区的高度，但在任何情况下燃气流量不要低于3Ｌ／ｍｉn,红羽毛高度不应低于3mｍ，否则是不安全的，若在燃烧头狭缝上发现积炭可用不锈钢板（２0×200×0。5(mm)）将积炭刮去。警告：警告：1.在笑气已经点燃的情况下，决不允许改变雾化器的工作状态。若发现分析灵敏度过低，疑惑雾化器没有调节好，此时应转换到空气—乙炔火焰进行调节。因为点燃笑气后调整雾化器是不安全的！2.在笑气—乙炔火焰工作的整个期间，空压机始终在输送压缩空气，不得关闭空压机！若要熄灭火焰可以按以下规程操作：按气路操作面板上的“空气－笑气"转换键（绿色）,按键上指示灯灭，此时已切断了笑气供应，火焰变为空气－乙炔火焰.乙炔流量降低到1。５L/mｉn,让火焰燃烧5s～10s。关闭乙炔待火焰熄灭后，再关掉空气压缩机电源。警告：警告：如果要再次点燃笑气-乙炔火焰，要重新重复上述操作步骤！笑气-乙炔火焰能射出对人眼睛有害的紫外线，不要长时间观察。对于笑气火焰要永远坚持用空气-乙炔火焰点燃，再过度到笑气-乙炔火焰。最后还要返回空气-乙炔火焰才能熄灭的原则！5．3．2非火焰原子化器（也叫石墨炉原子化器）仪器中石墨炉原子化器和火焰原子化器装在同一工作台上，里外并列装置，石墨炉结构如下图(17、１8）所示.当使用火焰原子化器分析样品时，将工作台向里推到止位,燃烧器正处于光路中，使用石墨炉分析样品时，工作台拉出到止位，并锁紧，使石墨炉正处于光路中。这样的结构使用简便、灵活，免去拆装更换原子化器的麻烦,同时也保持了原来仪器较短的光程,保证光能的充足。整个石墨炉升温过程，水温保护，气路通断的控制均由配套使用的计算机控制完成。升温过程主要设计了四个阶段:干燥、灰化、原子化、清除。每个阶段可自由设计数个温阶,升温速率也可自由设计，最快速率为：０℃/２s～30０0℃／2图16石墨炉实物图图1７石墨炉结构示意图（１）石墨炉的结构上图为石墨炉的结构示意图，炉体分为左右两个部分，石墨管(7）放置在它门中间,在弹簧的作用下通过滑动套筒使石墨管两端分别和石墨锥套(5）紧密接触。电缆（9、10）给石墨炉提供低压大电流，将石墨管加热到适当的温度，使被测样品原子化。被分析样品可以用微量注射器通过进样口（6）注入石墨管中，搬运手柄（1）将两部分炉体分开，以便更换和安装石墨管。炉体有内、外两个气路通入惰性气体,外气路使惰性气体充满石墨管周围以使石墨管在高温下与空气中的氧隔绝，保护石墨管，延长使用寿命；内气路可使惰性气体由石墨管两端向中间流通，从石墨管进样口排出.这样,样品在干燥、灰化过程中蒸发出来的水分、杂质被及时带出石墨管,提高了原子化效率和测量精密度。为了降低炉体温度，左右炉体都通入自动循环冷却水，在炉体上安装有温度控制传感器,当炉体温度超过６0℃(2)石墨炉电源部件石墨炉电源变压器，控制板被密封屏蔽放置在仪器中间后部，这样保证了仪器完整一体，体积巧小,而且由于采用了屏蔽技术,使的石墨炉电源在工作时,丝毫不影响主机的测试性能。该部分电源又是独立的一套系统，用2２0V±11V,50Ｈz单相交流供电，以防止石墨炉大电流干扰主机。仪器中间顶部有石墨炉控制开关和指示灯，原子化室后立板上装有电压表和内、外气路流量计（参见图４），用以显示石墨炉在各个阶段温度高低及内外气路流量，供分析人员参考。必要时,可以用螺丝刀转动流量计下面的螺丝调节内外气的流量。在仪器背后有控制信号线，将石墨炉控制板与计算机中的专用控制卡相连接。分析人员操作计算机键盘便可控制石墨炉升温的全过程.(3）石墨炉分析前的准备工作石墨炉定位本仪器将两种原子化器装在同一个可以前后推动的平台上,它们各自的所有电、气、水管道均已接好，操作时只需放开平台锁定杆（参见图4）,就可靠拉动平台使任一种原子化器处于光路中,向前拉动直至止动位就可在计算机屏幕上看到红色能量棒显示,表示石墨炉已进入工作位置。具体方法是，先将石墨炉推离光路,点亮元素灯，将波长狭缝均设计好，调节高压旋钮，使红色能量棒达到１０0%位置,右手握住元素灯体慢慢转动它，同时观察能量棒到最大值，然后调节高压旋钮使能量棒回复到100％位,此时元素灯发射线处于最佳分析光路中.然后向前拉动平台使石墨炉完全到达止动位,红色能量棒会降至7０％左右,这是正常现象,因为石墨炉通光孔很小，挡去部分光能量.定位完成后,压下平台锁定杆使平台锁定。换装石墨管将石墨炉上的手柄向顺时针方向搬动就可将石墨炉体的两部分分开。用备件箱中的不锈钢弯头镊子取出炉体内的旧石墨管，同样从管口夹住新的石墨管（进样口向上），插入左侧炉体，用左手拿一个微量进样器，用一个塑料进样头从石墨炉进样口插入，直插进新石墨管的进样孔，这样做的目的是为了将石墨管进样孔定位在石墨炉进样孔的正中位置。然后在不放开左手的情况下用右手反时针搬动手柄将两部分炉体合拢，压紧石墨管。抽出塑料进样头,观察石墨管进样口是否在正中位置，否则应重新安装。应注意的是石墨炉两端的锥面应和炉体两部分的石墨锥锥面紧密结合。只需安装石墨管时左手插入的塑料管尖带动石墨管,使管端处在石墨炉的正中后,合上炉体即可。另外也可用一小镜子以４5°角从左侧通光孔观察是否接触良好，正确安好石墨管与炉体成一光滑的约Ф８的通光孔（当然要点亮元素灯方可看清）.电、气、水路连接如前所述,石墨炉工作时需较大的电流在很短的时间内（约10s）要将石墨管加热至３0０0℃左右,因而整个炉体需要水冷却，整个石墨管需要用惰性气体保护，短时间内大电流输出必然引起较大的电压波动,会影响主机及计算机系统的稳定性，因此要求石墨炉应是专用的供电相线，且容量不应小于20A/220V。仪器出厂时石墨炉供电插头并没有配给，主要是个实验室条件不同,用户可按实验室情况配上２5A/22０V的插头或闸刀，当然最理想的是接上一个30A仪器内部通至石墨炉的所有水、电、气管均已在出厂前接好.当外部水、电、气路确认接好后,将Ar或N2钢瓶打开使输出0。2MPa气流；将冷却水龙头打开使流出约3L／ｍin的冷却水;将石墨炉电源接通，并打开仪器顶部石墨炉电源开关；将石墨炉后壁上流量计调节至200mＬ/ｍin流量(内气路），此时从石墨管进样孔处就可感觉到有气流流出.当这些操作均正常后,用鼠标单击计算机石墨炉加热程序“空烧”，石墨炉立即以最大电流（约35０A）被加热，温度立即升至约3000℃，从进样孔发出耀眼白光,很快（约3为安全起见,石墨炉设计中在炉体上装有温度传感器，一旦冷却水流不足会使炉体升温超过60℃会自动阻断加热程序，直至炉体温度冷至室温方恢复工作.但是保护气更为重要,它使石墨管和空气完全隔离，因此石墨炉分析前一定要确保Aｒ或N2警告：警告：当氩气或氮气钢瓶的压力降至1.0MPa时应及时换上新的钢瓶。否则保护气不足有烧毁石墨炉的危险！（4）石墨炉分析的背景扣除技术由于在石墨炉原子化器中,被分析分子吸收严重，固体颗粒引起光散射等原因，造成严重的背景吸收，引起相当大的测量误差，有时甚至将信号淹没，这就需要进行背景校正。在所设计的仪器中,采用了较为先进的连续背景扣除。它用两个光源：空心阴极灯测量原子吸收与分子吸收的消光值，用氘灯测量分子吸收的消光值，二者消光值之差即表明原子吸收值。经验证背景扣除效果与仪器设计及操作条件有很大的关系。通常采用高温状态下性能稳定的各种盐溶液来检查仪器的背景扣除效果.仪器中采用ＮaCｌ溶液在Cd２2８.8nｍ的共振线做背景校正实验。首先向石墨炉中注入浓度为1mg／mL的NaCｌ溶液２0μL，对样品进行干燥、灰化、原子化三步骤的处理，在单光束工作方式下测量NａCl分子吸收的消光值A1（一般为0．5A～1A），然后在相同工作条件下,采用背景扣除方式，测量NaCl分子吸收的消光值A2,A1/A影响背景扣除效果的因素很多,但从分析结果来看，这些因素可归结为两个方面。这些因素主要是：元素灯、氘灯与石墨炉的相对位置与电气测量线路的时间常数。其次原子化温度也有一定影响。目前在仪器设计时为了获得高的能量,普遍采用氘弧灯作连续光谱的光源,但氘灯的发光面积很小，一般为Φ1mm~2mm，而在元素灯中空心阴极之截面积也大小不一,这就很难保证二光路的对称性。在所设计的仪器中，将氘灯光点放大一倍达Φ２mｍ～背景扣除倍数与仪器的电气测量线路的时间常数也有密切关系。因为在石墨炉原子化器中,原子蒸气在0．1s～0。5s时间内就达到峰值，若工作讯号回路与参比回路不一致。就会使吸收峰形状发生畸变，使背景扣除倍数降低。因此石墨炉时间常数只能是“1”。综上所述，在采用氘灯扣除背景时，若想求的最佳的扣除效果,必须从上述两个方面认真仔细的调整,最后只能通过实际样品进行检查才能确定背景扣除效果。国家标准规定背景扣除倍数≥3０。本仪器出厂前均已超过这一标准。5。4分光器在原子吸收分光光度法中，元素灯所发射的光谱,除了含有待测原子的共振线外，还包含有待测原子的其他谱线，元素灯填充气体发射的谱线,灯内杂质气体发射的分子光谱和其他杂质谱线等。分光器的作用就是要把待测元素的共振线和其他谱线分开，以便进行测定.分光器由入射和出射狭缝、反光镜、聚光镜和色散元件组成。色散元件主要是光栅。光栅放在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器.５．５检测系统检测系统包括检测器和信号处理部件.检测器通常是光电倍增管，它是一种利用二次电子发射放大光电流来将微弱的光信号转变为电信号的器件。由一个光电发射阴极、一个阳极以及若干级倍增级组成。当光阴极受到光子的碰撞时，发出光电子。光电子再继续碰撞倍增级，产生多个次级电子,这些电子再于下一级倍增级相碰撞,电子数依次倍增,经过9~16级倍增级，放大倍数可以达到１06～109。最后测量的阳极电流与入射光强度及电子倍增管的增益成正比。改变光电倍增管的负高压可以调节增益,从而改变检测器的灵敏度。

第六章日常维修及故障处理原子吸收分光光度计是一种精密的分析仪器，为了保证正常工作和良好的工作精度,应该定期进行维护。６.1日常维护６.1.１元素灯（空心阴极灯）元素灯使用时应注意三方面：窗玻璃应十分干净，若被弄脏（灰尘或油脂）将严重影响透光.此时应用醮有无水酒精和丙酮混合物（1∶１）的脱脂棉球轻轻擦去污物.插、拔灯时应一手捏住脚座，一手捏住灯管金属壳部插入或拔出，不可在玻璃壳体上用力，小心断裂。绝对避免使用最大灯电流工作，灯不用时应装入灯盒内。６。1。2燃烧头长期分析含有大量有机物的溶液后,在燃烧头缝口上会形成许多固体污物,严重时会使火焰部分分叉。清洗的办法是拆下燃烧头，用去污粉和毛刷将其刷净，然后用水冲洗干净即可。６。1。３测量后的保养每次测量完后继续吸入纯水３ｍin～5min，将雾化器混合室内残存的样品溶液(含有酸类物质）冲洗出来以避免它们长期停留在混合室内腐蚀内壁!当使用有机溶剂后更应充分洗涤，办法是先用酒精和丙酮混合溶液（１∶1）吸喷数分钟，再用纯水吸喷5mｉn~10ｍin，然后关火。这样做的目的是为了将有机溶剂从排废液管和水封管内全部排出,以免有机溶剂加速这些塑料制品的老化。石墨管长期使用后会在进样口周围沉积一些污物，应及时用软布擦去,炉两端的窗玻璃最容易被样品弄脏而影响吸光度,应随时观察窗玻璃的清洁程度,一旦积有污物应拆下窗玻璃（小心打碎！)用无水酒精软布擦净后重新安装好.6.1.4空气压缩机（简称空压机)应经常放出空压机内的积水！积水过多会严重影响火焰的稳定性，并可能将积水带入到仪器管道、流量计内，严重影响仪器正常操作。请仔细阅读空压机说明书.6。２故障处理现象可能原因及解决方法1．元素灯不亮①、灯头连接线故障，需更换灯头连接线。②仪器后部控制连线插接不好,需要紧固螺钉③、加元素灯电流，元素灯微亮，且亮度无变化,需更换2#板上0.3Α保险管.④、开机后不加灯电流,元素灯自亮,电路故障。=5\＊GB3⑤、没有正确插入灯座，对准灯座正确插入灯座。2．零级找不到①、2０02年后生产的7０03仪器为计算机主板ＣMOＳ设置错误，IRQ10中断应设置为IＳA。②、仪器后部信号线连接不好，需要紧固螺钉。③、检查仪器光路中是否有障碍物挡光。（如：石墨炉没复位）④、电路故障.３．不能调整能量①、元素灯未发光,给元素灯加上电流。②、元素灯已衰老，更换元素灯。③、燃烧头过高，挡住了光线,降低燃烧头让光线通过.4．特征波长找不到①、连续寻找几次波长后，仍找不到,可能是由于波长的误差积累，需波长回零。②、零级位置没找到,以及零级故障导致特征波长找不到.５．狭缝故障①、因环境温度冷而引起电机被卡住,用手拨动几次就能正常工作。6.使用火焰法时点不着火①、点火装置位置不对，调整点火装置位置。②、燃烧头防震开关没闭合,燃烧头与雾化室之间的安装间隙太大.③、电路故障。７．石墨炉不升温或升温不正常①、石墨炉接触不良；炉体塑料导轨变形。②、石墨管损坏。③、电路故障.8．灵敏度低①、雾化器堵塞，通开雾化器。②、光线未全部通过火焰,仔细对光。③、空气压力低，调整空气压力为0。2ＭPa。④、石墨炉原子化阶段未完全断气,加大原子化前一步的关气时间。=5\*ＧB３⑤、石墨炉中样品喷溅,属加热程序设置不当，设置合适的干燥温度和时间。9．重现性差①、雾化室内部污染,拆开雾化室清洗干净。②、石墨炉中样品喷溅,属加热程序设置不当,设置合适的干燥温度和时间.③、石墨管老化,更换新石墨管。④、仪器供电电压不稳,加接电源稳压器。10．测量结果为零①、参数设置不对,积分时间及稀释倍数不能设为“0”。11.石墨管寿命短①、石墨管与石墨锥接触不良，用滤纸擦净管两端锥面，重新装好石墨管。②、原子化器温度及清除温度过高，降低此温度.１2。氘灯无能量①、氘灯未点燃，在程序中选中“打开氘灯”复选框.②、半透半反镜未进入光路，提起半透半反镜再压下去使半透半反镜进入光路。ﻬ第七章实验技术7。1样品制备样品制备第一步是取样,取样一定要有代表性。取样量大小要适当,取样量过小，不能保证必要的测定精密度，取样量太大,增加了工作量和实际的消耗量。取样量的大小取决于试样中被测元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。在样品制备过程中的一个重要问题就是防止沾污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因之一,主要污染来源是水、大气、容器和所用的试剂。即使最纯的离子交换水，仍含有1０－7%～10—9％的杂质.在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe，Cｕ,Ga,Mg，Si等元素,一般来说，大气污染是很难校正的。容器污染程度视其质料、经历而不同，且随温度升高而增大。对于容器的选择要根据测定的要求而定，容器必须洗净,对于不同的容器，应采取各自不同的洗涤方法。避免损失是样品制备过程中的又一个重要问题。浓度很低（小于1μg/mL）的溶液，由于吸附等原因,一般来说是不稳定的，不能作为储备液,使用时间最好不要超过１d~2ｄ。作为储备液，应该配置浓度较大（例如1000μg／ｍL以上）的溶液。无机储备液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度,保持在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在储存过程中,应避免与塑料、胶木瓶盖等直接接触.7。2标准样品的配制标准样品的组成要尽可能接近未知试样的组成。溶液中含盐量对雾珠的形成和蒸发速度都有影响，其影响大小与盐类性质、含量、火焰温度、雾珠大小有关，因此当含盐量在０.1%以上时，在标准样品中也应加入等量的同一盐类，以期在喷雾时与火焰中发生的过程相似。在石墨炉高温原子化时，样品中痕量元素与基体元素的含量比对测定的灵敏度和检出限有重要影响，因此对样品中的含盐量也控制，一般希望痕量元素与基体的含量比能达到0。1μg/ｇ.通常用各元素合适的盐类来配制标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可以直接溶解相应的金属丝、棒、片于合适的溶剂中，以配制所需浓度范围的标准溶液，但不能使用海绵状金属或金属粉末来配制标准溶液.金属在溶解之前，一定要磨光和用稀酸清洗，以除去表面的氧化层。标准溶液的浓度下限取决于检出限。从测定精密度的观点出发，合适的浓度范围应该是在能产生0。2～0．8单位吸光度或１5%～65％透过率之间的浓度。７.3样品预处理原子吸收光谱分析通常是溶液进样,被测样品需事先转化为溶液样品。预处理方法与通常的化学分析相同，要求试样分解完全,在分解过程中不能引入沾污和和造成待测组分的损失,所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。分解试样最常用的方法是用酸溶解和碱熔融,近年来微波溶样法获得了广泛的应用。通常采用稀酸、浓酸或混合酸处理，酸不溶物质采用熔融法.无机试样大都采用此类方法。有机试样通常先进行灰化处理，以除去有机物基体。灰化处理主要分成干法灰化和湿法灰化两种。对于易挥发元素（如Hg，As，Gd,Pb,Sb,Se等)，不能采用干法灰化，因为这些元素在灰化过程中损失严重.灰化后的残留物再用合适的酸溶解。干法灰化干法灰化是在较高的温度下，用氧来氧化样品。准确称取一定量的样品,放在石英坩埚或铂坩埚中，于8０℃~150℃低温加热赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450℃～５50℃进行灰化处理。冷却后，再将灰分用HＮＯ湿法消化湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。最常用的是盐酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法.若用微波溶样技术，可将样品放在聚四氟乙烯焖罐中，于专用微波炉中加热消化样品。至于采用何种混酸消化样品,需视样品类型而定。关于塑料类和纺织类样品的溶解,聚苯乙烯、乙醇纤维，乙醇丁基纤维，可溶于甲基异丁基酮.聚丙烯脂可溶于二甲基甲酰胺。聚碳酸脂、聚氯乙烯可溶于环己酮。聚酰胺（尼龙）可溶于甲醇，聚脂也可溶于甲醇.羊毛可以溶于１２％的硫酸中。分离富集在原子吸收测定中常用的分离富集方法是溶剂萃取法。溶剂萃取法是向试样中加入萃取络合剂，将金属离子变成螯合物、络盐，或形成离子缔合物进入有机溶剂中.溶剂萃取有三方面作用：①提高了测定的灵敏度。在有机溶剂中测定，可以不同程度地提高吸收信号。②调节水相和有机相的比例，可以不同程度地浓缩被测定的元素,起到富集作用。③将被测元素转移到有机相，而将样品的基体留在水相,也就是把干扰物质留在水相，因而消除了干扰.原子吸收对有机溶剂的要求是:①燃烧稳定②背景吸收（空白溶剂的吸收信号)小③燃烧不产生毒害气体,不冒黑烟。常用溶剂有：甲基异丁基甲酮（MＩBＫ).原子吸收所用的络合剂一般不要求有高的选择性,而是要同时能螯合多种元素（因而能够一次测定多种元素），对PH等参数要求不苛刻,有较宽的最佳范围。最常用的是吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（AＰＤC),还有DDTC.、8－羟基喹琳等.在进行有机溶剂萃取测定样品时，一般在萃取分离后再离心分离，分清水分。有机溶剂直接喷雾时，应用有机溶剂调零，适当降低吸喷速度及乙炔流量。否则火焰会不稳定.固体样品可用石墨炉原子化器直接分析。在原子化前,应在干燥和灰化阶段控制温度使有机及无机基体除去.７．4实验条件的选择在进行吸收光谱测定时,为了获得灵敏、重现性好和准确的结果,应对测定条件进行优选。７.4.1吸收线的选择每种元素都有若干条分析线,通常选择其中最灵敏线（共振吸收线）作为吸收线。但是,当测定的元素浓度很高，或是为了避免邻近光谱线的干扰，也可以选择次灵敏线作为吸收线。下表列出了常用各元素的分析线.元素波长（nｍ）元素波长（nm)元素波长（ｎｍ）Ag328。０7，338.29Hg253.6５Ｒu349．89，372.80Al309。２7，30８.2２Ｈo410．３8，405.9Sb217.58,206．８3As１９3.６４,1９7。2０Iｎ3０3.９4,325。61Sc391.18，402.04Au２42。８0，２67.60Ir20９．2６,20８。８8Se196。09,2０3。99Ｂ2４9.68，2４９。７7Ｋ766.49，769。９0Si251．61，2５０。69Bａ553。55，４５5。４0La５50。1３,418。73Sm４2９．67，520。０6Be23４.86Ｌｉ67０．7８，323。26Sｎ224．６1，286.３３Ca42２.67，239.86Ｍg285．2１，279。5５Tａ271。４7，277。59Cd22８.80,3２6。1１Mn2７9。4８，4０３。６８Tb432.65,431.８9Ｃｅ5２0.0，369.7Mo313.26，317.04Ｔe214。２８，225。59Co２40。７1，24２．49Nａ5８9.00，330．30Ｔh３71。9０，3８０。30Cr357。87，３59。3５Nb３34。3７,358。0３Ti３６4。2７,337．15Cs8５2。１1，４５5。54Ｎd463．４2，４7１.９0Ｔl26７．７9,３77。58Cｕ324。75，３27.４0Nｉ232.00，341.48Ｔm４09.4０Dｙ４21.17，404.６0Os2９0.91,305。87U３5１．46，35８。49Ｅr4０0．80，4１5。11Pb21６．７０，28３．31V318．40，385。５８Eu4５9。40，462．72Pｄ24７。64，244．７９W２５５。14，2９4．７4Fe248．３3,352.29Pr4５9.１4，51３。３4Y4１0．24,412.83Gａ287。42,29４。4２Pt2６5。95，306。4７Yｂ398.80，346.4４Gd368．４1,407.87Rb７８0。02,794.７6Ｚn2１3。86，３07．59Ｇｅ265。1６，2７５。4６Ｒｅ346.05，３4６.47Zｒ3６0.1２,3０1。18Hf307.29，286．6４Rh343．４9，339.697．4.2光谱通带宽度选择狭缝宽度直接影响光谱通带宽度与检测器接受能量。光谱通带选择原则是以吸收线附近无干扰谱线存在并能够分开最靠近的非共振线。适当放宽狭缝宽度，以增加检测的能量，提高信噪比和测定的稳定性。过小的光谱通带使可利用的光强度减弱，不利于测定。合适的狭缝宽度由实验确定.测定每一种元素都需要选择合适的通带,对谱线复杂的元素,如铁、钴、镍等就要采用较窄的通带，否则，会使工作曲线线性范围变窄。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。７。4.３空心阴极灯的工作电流空心阴极灯的发射特征与灯电流有关，一般要预热１0ｍin～30min才能达到稳定的输出。通常以空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半至三分之二为工作电流。7.4.4燃烧器高度调节在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反应过程.不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓度区域高度不同,因而灵敏度也不同,应选择燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。一般,在燃烧器狭缝口上方2mｍ～5mm附近处火焰具有最大的基态原子密度，灵敏度最高.但对于不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。最佳的燃烧器高度，可通过绘制吸光度－7.4．5原子化条件选择火焰中燃烧气由燃气与助燃气混合组成.不同类的火焰，其性质各不同，应根据测定需要，选择合适种类的火焰，通常使用空气-乙炔火焰.一般空气-乙炔火焰的流量比在3∶1到４∶1之间.富燃性空气—乙炔火焰:助燃气与燃气比3：1，火焰发亮，燃烧高度较高，温度较低,信号噪声较大,燃烧不完全,呈还原气氛