2026年高中化学二轮复习：主观题突破3 化工生产中物质的分离与提纯

化工生产中物质的分离与提纯

皇盘点核心知识

1.常考分离、提纯的操作

⑴从滤液中提取一般晶体（溶解度随温度升高而增大）的方法：蒸发浓缩（至少有晶膜出现）、冷却结晶、

过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗等）、干燥。

⑵从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤（如果

温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来）、洗涤、干燥。

⑶减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如此。2、浓硝酸、NH4HCO3）或

失去结晶水（如题目要求制备结晶水合物产品）。

（4）洗涤

洗涤试剂适用范围目的

除去固体表面吸附着的XX杂质，可适当降低

冷水产物不溶于水

蒸固体因为溶解而造成的损失

储

有特殊的物质其溶解度随除去固体表面吸附着的XX杂质，可适当降低

水热水

着温度升身而卜降固体因为温度变化溶解而造成的损失

有机溶剂

固体易溶于水、难溶于有减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去

（酒精、丙

机溶剂固体表面的水分，产品易干燥

酮等）

彻口溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解

除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂

酸、碱溶液产物不溶于酸、碱

质；减少固体溶解

洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入洗涤试剂至浸没沉淀，待洗涤试剂自然流下后，重

复以上操作2〜3次

检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试

剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净

(5)萃取与反萃取

①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过

程。如用C04萃取浸水中的母2。

②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。

(6)其他

①蒸发时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出AlCb、MgCL等溶质时，应在HC1的气流中加热，以

防其水解。

②减压蒸储的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。

2.根据溶解度曲线判断结晶的方法

(1)溶解度受温度影响较小的(如Na。)采取蒸发结晶的方法。

(2)溶解度受温度影响较大的采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。

(3)带有结晶水的盐，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。

通用示例】

1.萃取法分离

(1)“萃取分离”溶液中钻、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由

是

%

/(M

M8(

繇6(

将4(

2(

12345678

PH

(2)已知萃取剂A、B中pH对钻离子、镒离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+,应选择萃取剂

4Ay-w或66Br

(»

1

2+

%l(x萃取剂AMnCo2，

/'匕乙--萃取剂A

翱8(

昌6(

萃取剂B

码4(

204/萃取剂B

012345pH

答案(l)pH在5左右时，钻、锂的分离效率高

（2）B

2.反萃取法分离

（1）钢及其化合物在工业上有许多用途。从废钢（主要成分V2O3、V2O5、FC2O3、FcO、SiCh）中提取五氧

化二帆的一种工艺流程如图:

有机溶剂H2R02H2s0,

萃取——…T酸浸、氧化J——度锐

I

废渣

KC10,氨水

反萃取剂,〔、,i、

INH,VO,

*有机层（v（y5~T，I、

I七如口）流出液

有机层燃烧I

；

V2OS

已知：①VOSO,能溶于水，VO2,与Fe不能反应;

2

②有机溶剂H2R对V02+及Fe3♦萃取率高，但不能萃取Fe\

溶剂萃取.

“溶剂萃取与反萃取”可表示为VO"+H?R反萃取VOR+2H-。为了提高VO”的产率，反萃取剂可

选用（填字母）。

a.NaClb.NaOHC.H2SO4

答案c

⑵铝（Mo）是重要的过渡金属元素，具有广泛用途。由铝精矿（主要成分是MoS?）湿法回收铝酸钱

［（NH,）2MoO4部分工艺流程如图：

Na2co3、NaOH

HNOS

,过滤｛滤渣2

滤液2--

用酸核

尾液

“滤液2”先加入有机溶剂“萃取”，再加氨水“反萃取”，进行“萃取”和“反萃取”操作的目的

是O

答案富集粗酸根离子（或将铝酸根离子和其他杂质分离）

3.结晶与过滤

从溶液中得到晶体的过程：蒸发浓缩一冷却结晶一过滤一洗涤、干燥。

需要加热得到的晶体（或物质）：蒸发结晶、趁热过滤。

需要冷却得到的晶体（或物质）：蒸发浓缩、冷却结晶。

（D制备MnSC）4・H2O晶体。已知溶解度曲线如图1所示，MnSOiHzO晶体在曲线拐点右侧。

操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度（填“高于”“低于”或“等于”）40。。结

晶、过滤，酒精洗涤，低温干燥。

答案高于蒸发趁热

（2）制备FeSO-HzO晶体。已知溶解度曲线如图2所示，FeSOKHzO晶体在曲线拐点左侧。

操作方法：加热,得到。（2饱和溶液，冷却至结晶，过滤，少量冰水洗涤,

低温干燥。

答案浓缩600

（3）由图3和图4,确定以下物质的制备方法:

溶解度/g

+

二+

+:

二fe

5(如)⑥

十.

二

十

；

3()十

二

2()/

10A2

.

温度/七

第4

①制备KNO3：、、过滤、洗涤、干燥。

②制备KCI：蒸发、、洗涤、干燥。

③制备无水Na2so3：在（填“高于”“低于”或“等于"）34（条件下，.

洗涤、干燥。

答案①蒸发浓缩冷却结晶②结晶趁热过滤③高于蒸发结晶趁热过滤

B精练高考真题

I.[2024•湖北，16(2)(3)(4)]镀用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Ab⑸。?相中提取镀的路径

为

稀硫酸含HA的煤油

含NaA的煤油滤液2

已知：Be2++4HA=^BCA2(HA)2+2H+

回答下列问题：

(2)为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是o

(3)“萃取分液”的目的是分离Be?，和AF,向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察

到的现象是O

(4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式。“滤液2”可以进入步骤再

利用。

答案(2)快速冷却(3)先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解

(4)BeA2(HA)2+6NaOH=Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O反萃取

解析在本流程生产过程中，先将铝硅酸盐加热熔融后快速冷却得到其玻璃态，加入稀硫酸酸浸得到的滤

渣成分为HzSiCh；“滤液1”中含有Be?和AW,加入含HA的煤油后HA与Be?反应生成BeA2(HA)2进

入有机相中，AP-进入水相1中；在有机相中加入过量氢氧化钠后BeAMHAb转化为Na2[Be(OH)4]进入水

相2中，分离出含NaA的煤油；对水相2加热，Na?[Bc(OH)4]转化为BC(OH)2,通过过滤分离出来，最后

通过一系列操作得到金属镀。(2)熔融态物质冷却凝固时，若缓慢冷却则会形成晶体，若快速冷却则会形成

非晶态，即玻璃态。(3)“滤液1”中有Be2用A匕加入含HA的煤油后HA将Be?•萃取到有机相中，则

水相I中含有AP-;若向过量烧碱的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可观察到的现象为：先产生白色

沉淀，后白色沉淀快速溶解。(4)反萃取过程中BcA2(HA)2与烧碱反应生成Na2[Bc(OH)4],化学方程式为

BeA2(HA)2+6NaOH=Na2(Be(OH)4]+4NaA+2H2O；滤液2的主要成分为NaOH,可进入反萃取步骤再利用。

2.[2017•全国卷III,27(4)]重铝酸钾是一种重要的化工原料，一般由铝铁矿制备，铭铁矿的主要成分为

FeOCr,O^还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：

而①熔融、

wV(化熔回水浸邈£③调

T滤清2〕

铁Na2cos、块过滤

矿,NaNO

3T滤液2)

区瓯饰画彘

有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCI,蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2CnO7

固体。冷却到(填字母)得到的QCnCh固体产品最多。

(

O

Z

H

M

oc

一&

)

/

博

整

族

a.80℃b.60℃

c.40℃d.!0℃

步骤⑤的反应类型是.

答案d复分解反应

题型突破练|分值：50分］

1.(11分)⑴碘化亚铜(Cui)是阳极射线管覆盖物，不溶于水和乙醇。下图是工业上由冰铜制取无水碘化亚铜

的流程。

「气体A

冰铜空E泡铜H2SO-_____冲量

霜碎端j。、

L熔渣B：Cu1乱体•先水洗乙醇洗涤

①步骤a中Cu2s被转化为Cu,同时有大气污染物A生成，相关反应的化学方程式为。

熔渣B主要成分为黑色磁性物质，其化学式为。

②步骤b中H2O2的作用是；步骤c中加入过量Nai涉及的主要反应的离子方程式

为。

③步骤d用乙醇洗涤的优点是；检验沉淀是否洗涤干净的方法是。

(2)下图是Na2s04和Na2s0门0比0的溶解度曲线，则由Na2sos溶液得到Na2sCh固体的操作是

一用乙醇洗涤一干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是。

SyiOOgH?。)

80

60八、Na2SO,

,

2()Na2SO,]()H2O

°_2044)~~60疝77cb

i2oo*c

答案(1)@CU2S+O22CU+SO2Fe3O4

②｛乍氧化齐I」，将CU2O和Cu氧化为Cu2+2Cu2H4r=2CuI1+I：③洗去残余水分且可快速晾干蘸取最

后一次洗涤液进行焰色试验，如果火焰无黄色则已洗净(或其他合理答案)(2)蒸发结晶趁忠过滤防止

Na2s04固体转化为Na2so4•10H2O,并防止Na2so」因溶于水而损耗

2.(11分)(2023•厦门高三第二次质量检测)磷精矿主要成分为CasF(PO4)3,含少量REPCh、FcO、Fc2O3.

SiO2,其中RE代表稀土元素。从磷精矿分离稀土元素的工业流程如下。

HNO3(C(H9O)3PO试剂XNH；I

磷精矿T*浸H+取卜萃取液T,萃+固相

滤渣1萃茶液有机相以相

IINO,IISO」H2c2O4

,厂、,丁、,i、

•〔酸就一W化一胭RE一草酸稀土

滤渣2滤液

⑴“萃取”的目的是富集RE,但其他元素也会按一定比例进入萃取剂中。

①通过3R0H+P0Cbi(R0)3P0—3HC1制得有机磷萃取齐!)(ROhPO,其中一R代表煌基，—R对(RO)3Po

产率的影响如下表。

—R—CH2cH3一CH2cH2cH3一CH2cH2cH2cH3

(RO)3Po

826220

产率/%

由表可知，随着碳原子数增加，羟基(填“推电子”或“吸电子”)能力增强，O-H更难断裂,

(RO)3Po产率降低。

②“萃取”过程使用的萃取剂(CMObPO的结构如图，与RE，配位的能力：1号0原子(填

“v”或“=")2号0原子。

02

I

P

(2)“反萃取”的目的是分离RE和Fe元素。向“萃取液”中通入NH3,Fc2\Fc3\RE”的沉淀率随pH变

化如图。

©1式剂X为(填“Na2s5”或“NaCIO”)，应调节pH为.

②通入N%得至I」REPO,沉淀的过程：

i.H3Po4+3NH3=(NH4)3PO4；

ii.(写出该过程的化学方程式)。

③若萃取剂改用三丁基氧化瞬KC4H9)3P。］会导致“反萃取”RE产率降低，其原因为。

(3)若咯去“净化”过程，则制得的草酸稀土会混有(填化学式)杂质。

(4)在整个工艺中，可从副产物中提取(填名称)，用于生产氮肥。

答案⑴①推电子②<

⑵①Na2sCh2②(NH4)3PO4+RE(NO3)3=REPO41+3NH4NO3③一C4H9有较强的推电子作用，导致稀

土与萃取剂形成的配位键牢固，难以断裂实现反萃取(3)CaC2O4(4)硝酸筱、硝酸

解析磷精矿加入硝酸酸浸，二氧化硅不反应得到滤渣1,稀土元素、铁、钙元素进入滤液，加入萃取剂

萃取出稀土元素，然后加入亚硫酸钠将三价铁转化为二价铁，通入氨气，调节pH分离出含有稀土的固相，

再加入硝酸溶解，加入硫酸除去钙元素得到滤渣2硫酸钙，滤液加入草酸分离出草酸稀土。⑴②由随着碳

原子数增加，煌基推电子能力增强可知，煌基导致1号位氧更难与RE3配位，故与RE，配位的能力：1号

0原子<2号0原子。(2)①由图可知，亚铁离子与RE的分离效果更好，则试剂X为将铁离子转化为亚铁

离子的物质，故应选择Na2s03；结合图像可知，应调节pH为2,此时RE几乎完全沉淀，而亚铁离子几

乎没有沉淀，分离效果好。②总反应为通入N%得到REPCh沉淀，反应i.H3Po4+3NH3=(NH4)3PO4,则反

应ii为(NH^POJ和稀土的硝酸盐转化为REP04沉港的反应：(NH/PCh+RElNOm-REPChl+BNHaNChc

(4)在整个工艺中，通入氨气生成的硝酸镀，以及酸溶加入的硝酸均含有氮元素，故可从副产物中提取硝酸

筱、硝酸用于生产氮肥。

3.(6分)废旧太阳能电池CIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIno.5Gao.5Se2o某探究小组回收处

理流程如图：

H2SO,.H2O2

空气混合溶液氨水

滤清InCI3

(1)高温焙烧得到的烧渣主要成分是氧化物(如：CU2O、ImCKGa2O3),“酸浸氧化”得蓝色溶液，则该过

程发生的主要氧化还原反应的离子方程式为。

(2)“滤渣”与SOCb混合前需要洗涤、干燥，检验滤渣是否洗净的操作：。

(3)S0CL的作用：o

+24

答案(I)CU2O+H2O2+4H=2CU+3H2O(2)取最后一次洗涤液于试管中，加入盐酸酸化，无明显现象，

再加氯化钢溶液，若无白色沉淀生成，则证明洗涤干净；若有白色沉淀生成，则证明没有洗涤干净⑶将

氢氧化物转化为氯化物；作溶剂

4.(11分)硫酸铀钱［(NH4)2Ce(SO4)3］微溶于水，不溶于乙醇，溶于无机酸，可用作分析试剂、氧化剂。某工

厂用含锦矿石［主要成分为Ce2(CO3)3］制备硫酸铀锭的工艺流程如图所示：

一系列0.5mol'L'1

操作含Ce"

溶液

此。2(梢过升温到

量)、氨水9()t|Ce(OH)/破酸筱［硫酸钠

CC2(SO.)3

t0~30七［悬浊液,步骤四［.铁晶体

步腺三

已知：①Ksp[Ce(OH)4]=2xlOR

②硫酸铀钱的熔点为130。。沸点为330℃0

(1)含饰矿石进行的“一系列操作”包含用硫酸酸浸，其中铀浸出率与温度的关系如图1所示，锚浸出率与

硫酸浓度的关系如图2所示。工业生产应选择的适宜温度是℃,适宜的硫酸浓度是

mol-L'

%

、

奖

田

羽

淙

3()4050607()BO901(X)110

77t

图I

求

翱、

家

图2

。

式为

方程

离子

应的

生反

中发

骤一

(2)步

。

为

式

程

方

学

化

)4的

e(OH

生成C

反应

中，

骤三

(3)步

<,

是

的

目

的

0久

温至9

又升

全后

应完

(3反

30。

在0-

骤三

(4)步

洗涤

用

，最后

晶体

，得到

、过滤

经、

溶液

后的

完全

反应

骤四

(5)步

。

晶体

谛筱

硫酸

高纯

，得到

次后

2〜3

3