11第十一单元03第47讲定量综合实验分析【正文】

第47讲定量综合实验分析考点一物质组成定量实验分析1.按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,依次点燃煤气灯,进行实验。

(2)O2的作用有

。

(3)c中的试剂为(填标号,下同),d中的试剂为。

A.无水CaCl2 B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3c和d中的试剂不可调换,理由是

。

Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:。取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后,c管质量增加0.0108g,d管质量增加0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为。

2.[2024·山东德州一中开学考]Ⅰ.下图是100mgCaC2O4·H2O受热分解时,所得固体产物的质量随温度变化的曲线。试利用图中信息结合所学的知识,回答下列问题。(1)温度分别为T1℃和T2℃时,固体产物的化学式A是,B是。

(2)由A得到B的化学方程式为。

(3)由图计算并推断C的合理的化学式:。

Ⅱ.测定亚氯酸钠的含量实验步骤:①准确称取亚氯酸钠样品mg于小烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应,将所得混合液定容至250mL得待测溶液。②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中,加几滴淀粉溶液,用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,重复2次,测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为VmL。(已知:ClO2-+4I4H+2H2O+2I2+Cl-、I2+2S2O32-2I-+S4O(4)达到滴定终点时的现象为

。

(5)该样品中NaClO2的质量分数为%(用含m、c、V的代数式表示)。在滴定操作正确的情况下,此实验测得结果偏高,可能原因为(用离子方程式表示)。

考点二物质含量定量实验分析3.[2024·福建三明一中开学考]三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}在工业上用途广泛。已知:[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,微溶于冷水。实验室制备[Co(NH3)6]Cl3的步骤如下:Ⅰ.检查装置气密性并将CoCl2、NH4Cl和活性炭在三颈烧瓶中混合,滴加浓氨水,充分反应后缓慢滴加双氧水,控制温度为50~60℃,加热20min,实验装置如图所示。Ⅱ.将所得浊液趁热过滤,向滤液中逐滴加入少量浓盐酸。Ⅲ.冷却结晶后过滤,用少量冷水和无水乙醇分别洗涤晶体2~3次。(1)图中仪器b的名称为;其中装的固体是。

(2)步骤Ⅰ中控制温度为50~60℃的方法为,温度不宜过高的原因是

。

(3)向滤液中加入浓盐酸的作用是

。

(4)步骤Ⅲ中用乙醇洗涤的优点是

。

(5)用如图所示装置测定产品中NH3的含量(部分装置已略):①蒸氨:取xg样品加入过量试剂后,加热三颈烧瓶,蒸出的NH3通入盛有V1mLc1mol·L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。②滴定:将液封装置2中的水倒入锥形瓶后,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定剩余的H2SO4,消耗V2mLNaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为,计算得NH3的质量分数为17(2c1V1-c2V2)×10-4.[2024·辽宁十校联合体调研]碘酸钙是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。已知:碘酸钙为白色固体,微溶于水。M[Ca(IO3)2·6H2O]=498g·mol-1。步骤Ⅰ碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备在三颈烧瓶中加入2.54g碘、2.60g氯酸钾和50mL水,滴加6mol·L-1盐酸至pH=1,控制温度85℃左右,装置如图所示。步骤Ⅱ碘酸钙晶体[Ca(IO3)2·6H2O]的制备将反应后溶液转入烧杯中,加入X溶液,调节pH=10,滴加11mL1mol·L-1CaCl2溶液,充分反应后用冰水冷却,抽滤、洗涤、晾干,得粗产品碘酸钙晶体4.50g。步骤Ⅲ产品中碘酸钙晶体含量测定①准确称取1.2000g粗产品,置于烧杯中,加入20mLHClO4溶解样品,转移到250mL容量瓶定容。量取25.00mL溶液于碘量瓶中,加入稍过量的KI,然后用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,I2+2S2O32-2I-+S4O62-,加入2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,平行测定三次后取平均值,②空白实验:不取产品,其余试剂用量和步骤相同,消耗0.04mLNa2S2O3标准溶液。(1)仪器c的名称为。

(2)步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生,制备KIO3·HIO3反应的化学方程式为,干燥管d中的试剂是。

步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是 ,判断反应结束的实验现象是

。

(4)步骤Ⅱ中X溶液是。

(5)步骤Ⅲ中量取25.00mL溶液的玻璃仪器是。

(6)产品中Ca(IO3)2·6H2O的纯度为(保留两位小数)。若滴定过程①中,溶液蓝色褪去,30秒内又恢复蓝色,立即读数,则所测碘酸钙晶体的纯度(填“偏高”“偏低”