分析化学实验报告本

1、实验一 电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】 了解电子天平的构造及主要部件； 掌握电子天平的基本操作，掌握实物称量的技术； 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。【实验原理】电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。电子天平具有自动调零、自动校

2、准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（型号：_）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）【实验步骤】【数据记录及处理】直接法(g)增量法(g)减量法称量次数IIIIIIm1=m2=（称量瓶试样）(g)m3=m4=m5=（称量瓶试样）倾出后 (g)m4=m5=m6=称出试样重(g)mI=mII=mIII=【思考与讨论】实验二 食醋中总酸度的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日

3、教师评定：_【实验目的】1进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的规范操作方法；2学习食醋中总酸度的测定方法； 3了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。【实验原理】食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料，经醋酸酵母菌发酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地、品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味强度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量约为3 %8 %）的大小决定。除含醋酸以外，食醋中还含有对身体有益的其它一些营养成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2

4、等等。用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数Ka 10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为： 因此，上述测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH值在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】KHC8H4O4 （基准物，105C烘至恒重于干燥器内保存备用）；NaOH溶液：500 gL-1酚酞指示剂：2 gL-1（乙醇溶液）；食醋试样（待测）【实验步骤】（1）0.1 molL-1 NaOH标准溶液的配制与标定用10 mL量筒量取500 gL-1 NaOH溶液_mL，倾入_mL的聚乙烯试剂瓶中，用水

5、洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。用减重法称取_ _ g的KHC8H4O4置于三个编好号*的锥形瓶中，分别加入2030 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！*），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。（2）食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液_mL至_mL容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中，滴加23滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积

6、。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量HAC（单位为g100mL-1 ）。【数据记录及处理】表1. NaOH溶液的标定（PP为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相对偏差dr/%相对平均偏差/%*表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，此处给出实例，以后请同学自行列出公式。 （例）表2. 食醋试液总酸度的测定滴定次数数据记录与计算IIIII

7、IV稀释的醋酸试样/mL/ mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ molL-1/(g100mL-1)/(g100mL-1)相对偏差dr/%相对平均偏差/%【思考与讨论】实验三 自来水总硬度的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法； 熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则，掌握对滴定终点的判断。【实验原理】【实验试剂】乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O AR）；CaCO3基试剂（在110C干燥2小时后装入试剂瓶，保存于干燥器中。）；HCl溶液：6 mo

8、lL-1；氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）；氨性缓冲溶液：pH=10Mg-EDTA溶液；EBT指示剂：EBT与NaCl的固体混合物；甲基红指示剂：0.5gL-1 （60%乙醇溶液）；自来水样【实验步骤】（1）0.01 molL-1 Zn2+标准溶液的配制准确称取0.2034 g（偏差可在10%以内）*于小烧杯，加入 6 molL-1 HCl 23 mL*，用玻棒搅拌至完全溶解*，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。（2）0.01 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定称取_g EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至试剂瓶中稀释至_m

9、L，摇匀。移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2030 mL水，不断摇动下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色），用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。（3）水样总硬度的测定移取澄清水样_mL于锥形瓶中，加入_mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即用0.01 molL -1 EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积应不

10、大于0.05 mL。根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度，实验结果以“mgL-1”表示。【数据记录及处理】表1. Zn2+标准溶液的配制mZnO/g/mL/ molL-1表2. EDTA溶液的配制与标定（EBT为指示剂）称取EDTA g溶于 水中滴定次数数据记录与计算IIIIII/ molL-1/ mLVEDTA/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=cEDTA/molL-1/molL-1s表3. 自来水样的总硬度测定（EBT为指示剂）滴定次数数据记录与计算IIIIIIV自来水/mLcEDTA/ molL-1VEDTA/mLV终I=

11、V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/mgL-1/ mgL-1s/mgL-1=【思考与讨论】实验四 市售双氧水中过氧化氢含量的测定学院/专业/班级：_ 姓名： 学号：_ 实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法；掌握滴定终点的准确判断。【实验原理】【实验试剂】Na2C2O4 （基准物，105C下干燥2小时存于保干器中备用）KMnO4溶液：_molL-1H2SO4溶液：3 molL-1市售双氧水（待测样品）【实验步骤】（1）0.02 molL-1 KMnO4标准溶液的配制与标定量取_mL_molL-1的KMnO4

12、溶液于_mL烧杯中，稀释至_mL，摇匀备用。准确称取_ _g Na2C2O4至于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水及15 mL 3 molL-1 H2SO4溶液，溶解后加热至7080C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢而摇动均匀，一定等前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴定过程的进行，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟不褪色即为终点。注意整个过程中温度应该保持在60C以上。平行滴定三份，计算所配制的KMnO4溶液的准确浓度。（2）市售双氧水中H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水（30 %） 于250 mL

13、容量瓶中，加水定容后充分摇匀。用移液管移取25.00 mL上述稀释过后的双氧水溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入20 mL 3 molL-1 H2SO4 ，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量。【数据记录及处理】表1. KMnO4标准溶液的配制与标定量取_mL_molL-1KMnO4溶液稀释至_mL滴定次数数据记录与计算IIIIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=mI=mII=mIII=/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/molL-1/molL-1相对偏

14、差dr/%相对平均偏差表2. 市售双氧水中H2O2含量的测定移取 mL的双氧水试样至 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。（稀释倍数n= ）滴定次数数据记录与计算IIIIII/ molL-1/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=/ mL/gmL-1/gmL-1相对偏差dr/%相对平均偏差【思考与讨论】实验五 （ 3-1）水中微量铁的测定邻菲啰啉分光光度法学院/专业/班级：_ 姓名： _ 学号：_ 合作者：_实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】学习选择分光光度法实验条件的方法；学习分光光度法测定微量铁的基本原理及方法；掌握分光光度计的使用

15、方法【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：分光光度计（型号： ）；比色皿一套；50 mL容量瓶7个；吸量管；移液管；量筒；废液杯试剂：铁标准工作溶液：_mgL-1（0.5% H2SO4溶液）邻菲啰啉溶液：5 gL-1（）盐酸羟胺溶液：100 gL-1HAc-NaAc缓冲溶液：pH=4.6【实验步骤】（1）Fe2+标准系列溶液和待测试样的配制：在8个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管或移液管依次加入铁标准工作溶液_mL、_mL、_mL、_mL、_mL、_mL及_mL待测水样（水样平行做2份），然后在所有容量瓶中分别加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀后放置1 min，再分别加入1.5 mL邻菲啰啉

16、溶液和5 mL HAc-NaAc缓冲溶液，用水定容摇匀后放置10分钟待测定。（2）Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制以试剂空白（指加入标准工作溶液0.00 mL的容量瓶，即1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即5号瓶）为待测液，采用1cm比色皿，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm时的吸光度。以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长max。（3）标准曲线的绘制调节波长于max处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液

17、，按浓度由低到高的顺序（2-6号瓶）依次测定标准系列溶液的吸光度。以浓度c（mgmL-1）为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制校正曲线。（4）未知水样中铁含量的测定于max处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，将待测水样（7和8号瓶）推入光路中，测定吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（mgmL-1）。【数据记录及处理】（1）Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制：表1. Fe2+-邻菲啰啉络合物在不同波长下的吸光度值l/nmAlmax=_ nm（2）标准曲线及待测水样的测定：表2. 标准系列及待测水样吸光度的测定标准系列稀释后的待测水样容量瓶编号2345678cFe/mg

18、L-1A图1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线（图打印成适当大小，贴在此处）图2. Fe的标准曲线（图打印成适当大小，贴在此处）（3）待测试样中Fe的含量（利用拟合方程求算，注意稀释倍数，以mgL-1表示）【思考与讨论】1采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁，该法测得的为什么是水中亚铁和高铁的总量？2用邻菲啰啉分光光度法测定铁时，为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺？3本实验中，各试剂的加入，哪些必须很准确？哪些不必很准确？为什么？4. 在本实验的显色反应过程中，各种试剂的加入顺序是否有要求？为什么?5. 根据自己的实验数据，计算测定波长下的摩尔吸收系数。实验六 （3-11）氟离子选择性电极法测定牙

19、膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_ 姓名： _ 学号：_ 合作者：_实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】掌握直接电位法测定的原理；了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；掌握直接电位法测定牙膏中游离的氟离子含量的操作及数据处理方法。【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（型号： ）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器（配搅拌子）试剂：氟离子标准储备溶液：1.00 gL-1（称取氟化钠基准试剂（105110干燥处理两小时，冷却）0.2210 g于小烧杯中，用去离子水中溶解后，转移至100 mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀后即贮存于聚乙烯瓶中；氟离子标准

20、工作溶液：100.00 mgL-1（吸取1.00 gL-1氟离子标准溶液25.00 mL于250.0 mL容量瓶中，用去离子定容，摇匀后即贮存于聚乙烯瓶中；总离子强度调节液（TISAB）：称取58.0 gNaCl、12 g柠檬酸于1000 mL烧杯中，加入500 mL去离子水，57 mL冰醋酸，搅拌至溶解，将烧杯放入冷水中，缓慢加入6 molL-1 NaOH（约150 mL），一直调节pH=5.56.5之间，冷却至室温，加去离子水稀释至1000 mL。待测牙膏试样：（厂家： ）【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备：将电极与仪器相连接，氟电极接_极，饱和甘汞电极接_极，将两支电极浸泡在去离子

21、水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，如果相差太多，需对电极进行处理）。2. 氟离子系列标准溶液的配制在6个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入_mgL-1的氟标准溶液_、_、_、_、_、_mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取_g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至小烧杯中，加去离子水溶解（如不溶，可预先在沸水浴上加热溶化，冷却到室温），然后移入50 mL的容量瓶中（7、8号瓶），再加入10 ml 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），用去离子水定容。4. 游离氟离子含量测定

22、之方法一：标准曲线法将配制好的氟离子系列标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次转入干的塑料杯中，放入搅拌子并插入电极，开动搅拌器4-5 min后，读取平衡电位，根据所得数据可以绘制E-lgcF-标准工作曲线。相同方法测定处理后试样的平衡电位，（*由于方法二中也需要用到此电位值及试样体积，此处需将全部处理好的试样转移至干燥的塑料烧杯中），根据标准曲线、处理后试样体积及称取的样品质量可计算出牙膏试样中游离氟的含量。5. 游离氟离子含量测定之方法二：单次标准加入法将处理好的试样全部转移至干燥的塑料烧杯中测定平衡电位值，记作E1（*该步骤与方法一相同，因此该数据为两种方法共用），在上述烧杯杯中再加入_mL

23、_mgL-1氟标准溶液，并测定其平衡电位值，记作E2。根据有关数据计直接计算出牙膏试样中游离氟的含量。【数据记录及处理】1. 氟电极电位本底值：_mV；7号容量瓶样品质量：_g，8号容量瓶样品质量：_g2. 方法一：标准曲线法测定牙膏中游离氟的含量表1. 标准系列及待测牙膏试样电位值的测定标准系列待测试样容量瓶编号12345678cF/ mgL-1E/mV图1. 标准工作曲线图（图打印成适当大小，贴在此处）拟合方程表达式及相关系数：牙膏中游离氟的含量(mgg-1)：（给出具体计算过程）3. 方法二：单次标准加入法测定牙膏中游离氟的含量7号容量瓶加标前后平衡电位E1/mV=_；E2/mV=_。8

24、号容量瓶加标前后平衡电位E1/mV=_；E2/mV=_。氟离子电极的响应斜率S（即方法1中E-lgcF标准工作曲线的斜率）=牙膏中游离氟的含量(mgg-1)：（给出具体计算过程）4. 根据你的测定结果判断该牙膏是否符合国家所规定标准？【思考与讨论】实验七（3-15）气相色谱柱温变化对分离度的影响 （3-16） 气相色谱柱定量分析法校正面积归一法学院/专业/班级：_ 姓名： _ 学号：_ 合作者：_实验日期_年_月_日 教师评定：_【实验目的】1.了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；2.了解气相色谱定量分析的基本原理；3. 学习气相色谱仪的使用；4. 学习色谱柱温变化对峰分离的影响。5. 学习校

25、正面积归一法。【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：气相色谱仪（型号_）（配热导池检测器），微量注射器试剂：乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯的混合物试样。【实验步骤】1. 实验色谱条件：色谱柱：_m_mm（不锈钢柱）；固定相：_流动相：高纯N2气；流量：_mLmin-1 柱前压力：_；色谱柱温度：_ C；进样口温度：_ C；检测器温度：_ C ；量程（桥电流）：_进样量：_2. 气相色谱仪的开机关机：开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调

26、节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为每分钟30毫升即可；开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度检测温度降至80 C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。3. 进样操作方法：用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；左手扶着