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文档简介
1、第四章:农药残留分析的质量控制、学习指导、观察与思考、课外阅读、复习与自测、本章退出、演示、本章目录、辽宁农业职业学院工程系质检中心。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和准确度。为实现这一预定目标而采取的措施和工作步骤是事先计划好的。它是由一系列的协议决定的,要求相关的分析人员按照协议进行操作,使分析过程处于被检查的状态。了解农药残留分析实验室的基本条件;农药参考材料;农药残留分析重要环节质量控制技巧要点:各种规格试剂的纯化处理、学习目标、学习指南、本节第一页、本章出口、第四章、农药残留分析质量控制、第一节、实验室基本条件、第二节、农药标准物质、第三节、残留分析方法可靠性的确
2、认、第四节、农药残留分析质量控制、第五节、分析结果的表达和数据处理。 这一节的第一页,退出这一章,第一节是实验室的基本条件,这一节的第一页,这一节的第一页是试剂要求,这一节的第一页,和第二节是纯水,制剂,蒸馏水:水的沸点和杂质是不同的,所以微量金属离子是不可避免的。 去离子水:由交换树脂获得的纯水称为离子交换水。本节第一页,退出本章,比较各种水域,本节第一页,退出本章、(2)试剂,特级光(色)谱纯S.P白色,级名代号标志,一级优级纯瓜拉尼试剂绿色,二级分析纯分析试剂红色,三级化学纯化学试剂蓝色,本节第一页,退出本章,1。试剂标识图,本节第一页,退出本章,2。试剂纯化,要求:浓缩样品进样量5ul
3、,杂质峰高不应超过1mm。本节第一页,退出本章,(1)氧化铝(对于SPE),5504h 1305h,本节第一页,退出本章,(2)活性炭,活性炭和盐酸进行1h(加热和沸腾)中性干燥。6002h 1054h,本节第一页,退出本章,(3)石油醚,沸点:6090,密度:0.65,纯化方法:吸附蒸馏回流蒸馏液体分离(漏斗),本节第一页,退出本章,(4)丙酮,沸点:5557,密度:0.78,纯化方法:脱水棕色瓶,沸点:81.6密度:0.78惰性液体纯化方法:无水碳酸钠和高锰酸钾蒸馏,本节第一页,退出本章,2环境条件,本节第一页,退出本章,3。人员要求、学历背景、专业知识背景、专业能力、勤奋操作能力和无耻问
4、问题,本节第一页,退出本章,4。管理系统,样品管理试剂管理仪器管理数据管理检验报告管理,本节第一页,退出本章,第二节农药标准物质,标准样品标准物质标准物质认证标准物质,本节第一页,退出本章:1。分级,第1级:一致性、稳定性和可追溯性;2.满足一般测量需求(每天)。共同点:认证标准材料,本节第一页,退出本章;1.分级,纯农药:反映化合物特征的高纯度物质。农药标准物质的原料。,本节第一页,退出本章,2。基本要求,气相色谱/高效液相色谱鉴别含量和物质恒溶液,本节第一页,退出本章,3。标签,名称:BHC中文名称:666用途:农药其他名称:Hexakor分子量:288分子式:本节第一页,退出本章,第三节
5、确认分析方法的可靠性。国家标准、地方标准、行业标准和企业标准,本节第一页,退出本章,1。方法灵敏度:单位浓度(质量)/对应量的最小检测量:3。空白背景信号的最小测量浓度:10。未检测到空白背景信号:LOD,本节第一页,本章结束,精度:测量值与真值符合度的测量(假设),2。方法,本节第一页,退出本章,精度:测量值之间的一致性,3。方法的精密度、平行度、重复性、准确度和精密度,1。准确度和精密度分析结果的测量指标。(1)精度分析结果接近真值,精度用误差来衡量;误差一般表示为绝对误差和相对误差。(2)多次精度平衡测量结果的接近程度通过偏差来测量,偏差是指单个测量值和平均值之间的差异。(3)两者关系的
6、精确性是保证准确性的前提;高精度不一定有高精度;它们之间的差异主要是由于系统误差的存在。本节第一页,退出本章,第四节,农药残留分析的质量控制,1,验收日期和生效日期2,污染和干扰3,预处理期间的损失4,回收率测量和校准,本节第一页,退出本章,第五节,结果的表达和数据处理,3.1415926。本节第一页,退出本章,1。记录并选择结果,(1)有效数据(2)当使用有效数据定律记录测量数字时:在确定有效数字后:当第一个被丢弃的数字等于5时:当第一个有效数字表示测量结果的准确性时:本节第一页,退出本章,2。真值和平均值,算术平均值均方根平均值几何平均值中值加权平均值。本节第一页,退出本章,3。异常数据剔除,4种方法|可疑值平均值排除可疑值| 2.5种方法|可疑值平均值排除可疑值|2.5 Q检验方法,本节第一页,退出本章,4。测量结果的整理,一般处理计算可靠区间的极限值和判断结果平均值的实验。2.简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。
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