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工信部48项计量规范一览表,工信部,48,计量,规范,一览表
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JJF中华人民共和国工业和信息化部建材计量技术规范JJF（建材）136-2018玻璃软化点测定仪校准规范Calibration Specification for Glass Softening Point Tester （报批稿）XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布JJF（建材）136-玻璃软化点测定仪校准规范Calibration Specification for Glass Softening Point TesterJJF（建材）136-2018代替JJG（建材）136-99 本规范经中华人民共和国工业和信息化部于2018年*月*日批准，并自*年*月*日起实施。归 口 单 位：中国建筑材料联合会主要起草单位：中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司 国家玻璃质量监督检验中心参加起草单位：江苏省玻璃制品及玻璃模具产品质量监督检验中心本规程主要起草人： 孟照林（中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司） 参加起草人： 刘焕章（国家玻璃质量监督检验中心） 李 伟 中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司） 刘逸群（中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司）周锦锋（江苏省玻璃制品及玻璃模具产品质量监督检验中心）吴水东（江苏省玻璃制品及玻璃模具产品质量监督检验中心）康 俊 中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司）王守云（秦皇岛玻璃工业研究设计院） 李静彤（中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司） 郭芮希（中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司） 刘静静（中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司） 目录引言IV1 范围12 引用文件13 术语和定义14 概述15 计量特性25.1热电偶25.2 炉温控制系统25.3升温速率最大偏差25.4 长度测量误差25.5 计时器示值误差25.6 软化点测定重复性26 校准条件26.1 校准环境条件26.2 校准材料及器具37 校准项目和校准方法37.1热电偶37.2炉温控制系统37.3 升温速率最大偏差37.4 长度测量误差37.5 计时器示值误差47.6 软化点测定重复性48 校准结果49 复校时间间隔5附录A 校准记录参考格式6附录B 校准证书（内页）参考格式7附录C 玻璃软化点测定仪校准不确定度评定示例8引言本规范依据JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则及JJF1001-2011 通用计量术语及定义的规定编写。本规范技术指标参考了GB/T 281952011玻璃软化点测试方法中的技术要求和方法。本规范代替JJG（建材）136-99玻璃软化点测定检定规程 。 与原规程相比，新规范除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了炉温控制系统计量特性；（见5.2） 修订了纤维测量仪长度测量误差的校准方法；（见5.5、7.5）修订了计时器精度为计时器示值误差，并修订了具体要求；（见7.4） 增加了校准记录参考格式； （见附录A）增加了校准证书（内页）参考格式；（见附录B）增加了不确定度评定。（见附录C）12玻璃软化点测定仪校准规范1 范围本规范适用于采用吊丝法进行测定的玻璃软化点测定仪的校准。2 引用文件本规范引用下列文件：JJF1001-2011 通用计量术语及定义GB/T 281952011玻璃软化点测试方法中术语与定义GB/T 21389-2008游标、带表和数显卡尺GB/T 22778-2008液晶数字式石英秒表凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 术语和定义 JJF1001-2011 通用计量术语及定义中界定的及以下术语和定义适用于本规范。玻璃软化点（glass softening point）：玻璃软化的温度，为一近似温度，高于此温度玻璃容易变形。4 概述按GB/T 281952011玻璃软化点测试方法中的技术要求和方法，玻璃软化点测定仪测试原理是将一定规格的玻璃丝试样置于电炉中均匀加热，玻璃受热后会因本身重量而伸长，当温度升至玻璃丝的伸长速度为1mm/min时，此时的温度即相当于玻璃粘度为4.5106Pa.s时的软化温度。 软化点测定仪主要由加热炉、测温装置及控制装置、纤维伸长测量仪、计时器等构成。5 计量特性5.1热电偶 热电偶经过校准或检定并在有效校准/检定周期内。5.2 炉温控制系统 应通过校准/检定并在有效期内。5.3升温速率最大偏差电加热炉配有加热速度控制器，升温速率可控制在（5.01.0）/min范围内。1235.4 长度测量误差纤维伸长测量仪，测量误差 0.02mm 。5.5 计时器示值误差计时器示值误差1.0秒 。5.6 软化点测定重复性软化点测定重复性1.0 。注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。6 校准条件6.1 校准环境条件仪器放置水平，环境温度（1030），相对湿度小于80%，电源电压波动不超过10%。6.2 校准材料及器具6.2.1 玻璃纤维丝(3根,同种材料、同种规格，直径0.65mm0.1mm，长度235mm0.1mm的圆形玻璃纤维，满足GB/T 281952011中要求）。6.2.2 电子秒表：分度值1/100秒，产品符合GB/T 22778-2008液晶数字式石英秒表。6.2.3 数显游标卡尺：分度值0.01mm，产品符合GB/T 21389-2008游标、带表和数显卡尺 。7 校准项目和校准方法 7.1热电偶查验热电偶的校准/检定证书，看校准/检定证书是否在有效期内。7.2炉温控制系统 查验炉温控制系统是否应通过校准/检定并在有效期内。7.3 升温速率最大偏差按照仪器说明书的要求开机预热，待仪器稳定后调至以（5.01.0）/min的加热状态，选择一个温度点t0进行测量（为尽量减少测量误差，建议选择所测样品软化点附近温度点），每隔1分钟读取一次温度数据，依次减去前一次读取的温度数值，得到升温速率t1、t2、t3，升温速率最大偏差t按式（1）计算。t=Max|ti-5.0| - 式(1) 式中：ti 为第i次测定的升温速率数值，/min； i= 1,2,3 。7.4 长度测量误差将玻璃纤维丝放入样品孔中，调整到一合适高度，作为测量零点。再用软化点测定仪所附带的纤维伸长测量仪对玻璃纤维丝底部进行测量来调整其初始测量位置。将玻璃纤维丝提升或降低（为尽量减少测量误差，建议选择1.00mm长度附近提升或降低，如从0.90mm开始、至少增加0.05mm）并用数显游标卡尺准确测定其提升或降低的数据作为设定值L0，再用纤维伸长测量仪测量玻璃纤维丝长度变化值，重复三次得到玻璃纤维丝长度变化值L1、L2、L3，纤维伸长测量仪测量最大偏差L按式（2）计算。L=Max|Li - LO| - 式 (2)式中： L0 为设定测定的数值 mm；Li 为第i次测定的数值 mm；i= 1,2,3 。7.5 计时器示值误差将电子秒表设定为倒计时60s,与被校准仪器的计时器同时按下、60s后同时停止，重复测量三次，记录计时器的数值S1、S2、S3，计时器示值最大偏差S按式（3）计算。S=Max|Si - 60| - 式 (3) 式中：Si 为第i次测定的计时数值, s； i= 1,2,3 。7.6 软化点测定重复性按照GB/T 281952011玻璃软化点测试方法分别测量玻璃纤维组的三个样品，得到软化点T1、T2、T3，软化点的重复性T 按式（4）计算 - 式 (4)式中: Ti 为第i个样品测定的软化点, ； i= 1,2,3 。8 校准结果 校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或校准报告至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）送检单位的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期；h）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用器具的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及测量不确定度的说明；l）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识及签发日期；m）校准结果仅对被校准对象有效的声明；n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9 复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年，如果仪器经过维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校的时间间隔。附录A 校准记录参考格式校准记录参考格式送校单位： 记录编号： 仪器名称： 制造厂商： 仪器型号： 出厂编号： 校准使用的标准器具： 温度： 相对湿度： %RH 校准依据： 校准地点： 校准日期： 年 月 日 1.热电偶： 有效校准/检定证书： 有 没有2.炉温控制系统：有效校准/检定证书 有 没有 3.升温速率最大偏差：升温速率允许偏差（/min）升温速率设定值（/min）升温速率实测值（/min）最大偏差（/min）1.0 5.04.长度测量误差：纤维伸长测量仪测量允许误差（mm）设定测量值（mm）纤维伸长测量仪测量值（mm）最大偏差（mm）0.025.计时器示值误差：计时器示值误差（s）设定计时时间（s）实际计时时间（s）最大偏差（s）1.06.软化点测定重复性：软化点测定重复性（）软化点测定数值（）测定平均值（）最大偏差（）1.0校准员： 核验员： 附录B 校准证书（内页）参考格式校准证书（内页）参考格式证书编号：-校准环境条件及地点温度（）地点相对湿度（RH%）其他校准使用的标准器具名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差校准/检定 证书编号有效期至校准结果校准项目技术要求校准结果1. 热电偶 2. 炉温控制系统 3.升温速率最大偏差4.长度测量误差5.计时器示值误差6.软化点测定重复性以下空白。校准结果的不确定度： 第页 共页附录C 玻璃软化点测定仪校准不确定度评定示例1 概述 按照GB/T 281952011玻璃软化点测试方法中的技术要求和方法，玻璃软化点测定是将一根直径0.65mm0.1mm，长度235mm0.1mm的圆形玻璃纤维，放置在以（5.01.0）/min升温速度的特制炉子中。每隔1分钟，记录一次纤维长度和炉温。连续记录至玻璃纤维每分钟伸长为1.2mm或以上。在半对数坐标纸上，将温度读数画在均匀分度的横坐标上，单位时间的伸长率画在半对数纵坐标上。通过这些点连一条线，此线与伸长速率为1.0mm/min的直线交点所对应的温度即为软化点。2 数学模型 连续测定3根玻璃纤维的软化点，得到3个软化点T1，T2，T3，软化点的重复性按下式计算：式中：Ti为第i次测定的软化点数值；i = 1,2,3 。3 不确定度来源识别由上所述，软化点的测定与炉子的升温速率、玻璃纤维伸长长度的测量、计时器的时间测量示值误差及热电偶测温有关。4 不确定度的量化评定 采用如下校准数据（示例）升温速率（/min）t1t2t3最大偏差t5.35.55.20.5纤维伸长长度测量（mm）L0L1L2L3最大偏差L0.850.850.840.850.01计时器示值（s）S1S2S3最大偏差S60.0560.1259.950.12软化点测量重复性（）T1T2T3重复性T719.6719.2720.10.5其中热电偶校准不确定度U =0.78 (k =2)；数显游标卡尺校准最大偏差为0.02mm；电子秒表校准不确定度U =0.01s(k =2)。4.1 升温速率的标准不确定度 炉子升温速度在（5.01.0）/min过程中，任选1个温度点，测得升温速率最大偏差为： t = Maxti 5.0 式中： ti 为第i次测定的升温速度值，/min；i = 1,2,3 。 假定为矩形分布，其标准不确定度为 =0.5/=0.29/min4.2 玻璃纤维伸长长度测量的标准不确定度4.2.1 数显游标卡尺的不确定度由校准结果给出。 如果给出的是最大允许偏差a，假定为矩形分布，则标准不确定度为 =0.02/=0.0115mm；如果给出的是扩展不确定度U ，则标准不确定度为 ( k = 2)4.2.2 玻璃纤维伸长长度重复测定3次测量的最大偏差l = MaxLi L0 式中： L0 为设定测定的数值，mm； Li 为第i次测定的伸长量，mm； i = 1,2,3 。 假定为矩形分布，其标准不确定度为=0.01/=0.0058mm纤维伸长长度测量测量所带来的不确定度由数显游标卡尺的不确定度和3次测量所生成的不确定度，根据由下式合成 =0.0129mm。4.3 计时器时间测量示值误差的标准不确定度4.3.1 电子秒表的不确定度由校准结果给出。 如果给出的是最大允许偏差a，假定为矩形分布，则标准不确定度为 ；如果给出的是扩展不确定度U ，则标准不确定度为 (k=2)；带入数值后=0.01/2=0.005s；4.3.2 重复测定3次的最大偏差S = MaxSi 60 式中： Si 为第i次测定的时间，s。 i = 1,2,3,假定为矩形分布，则 标准不确定度为=0.12/=0.069s； 时间测量所带来的不确定度由秒表不确定度和3次计时所生成的不确定度，根据由下式合成 =0.069s4.4 热电偶测温的标准不确定度热电偶的不确定度由校准机构给出。 如果给出的是最大允许偏差a，假定为矩形分布，则标准不确定度为 如果给出的是扩展不确定度U ，则标准不确定度为 (k = 2)；带入数值后=0.78/2=0.39；4.5 软化点单次测定的不确定度的合成 单次测定软化点温度值的不确定度分量列于
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